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正相手性柱分析样品对映异构体时的样品溶解问题
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| 各位好，最近实验遇到一个比较棘手的问题，希望大家能够多多参加讨论，给点建议，谢谢了。就是关于分析瑞舒伐他汀钙对映异构体时样品的处理问题。流动相正己烷：乙醇=90:10，含0.1%三氟乙酸，色谱柱是大赛璐的OD-H正相手性柱，原本是将瑞舒伐他汀钙用流动相来溶解，因为三氟乙酸的加入极大增强了流动相的溶解能力，但是这样会导致样品在几小时内就降解，冷藏的条件下降解也较快。现在就是想寻找一种既能溶解样品，又能保证稳定性，同时还能在以上流动相下顺利出峰的方法。瑞舒伐他汀钙属于极性化合物，只能溶于甲醇和乙腈等极性大的溶剂，不溶于正己烷，在乙醇中也比较难溶，尝试用甲醇和乙腈溶解进样，主峰峰型很差，只是一个很大的波动；如果用甲醇或者乙腈溶解后用流动相稀释，会产生分层现象，溶剂之间不能互溶，这估计也是峰走出来变形的原因；用只含有0.01%三氟乙酸的乙醇溶解，虽然样品能溶，但是峰型也不好，不规则且变宽了；用正己烷90：乙醇10：醋酸0.1%溶解，样品也很难溶。所以，现在实验处于停滞状态了，请各位站友帮帮忙，多给点建议，非常感谢！ |
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3楼2012-12-27 10:48:00
athrunfyf
金虫 (正式写手)
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