| 查看: 1014 | 回复: 2 | ||
[求助]
正相手性柱分析样品对映异构体时的样品溶解问题
|
| 各位好，最近实验遇到一个比较棘手的问题，希望大家能够多多参加讨论，给点建议，谢谢了。就是关于分析瑞舒伐他汀钙对映异构体时样品的处理问题。流动相正己烷：乙醇=90:10，含0.1%三氟乙酸，色谱柱是大赛璐的OD-H正相手性柱，原本是将瑞舒伐他汀钙用流动相来溶解，因为三氟乙酸的加入极大增强了流动相的溶解能力，但是这样会导致样品在几小时内就降解，冷藏的条件下降解也较快。现在就是想寻找一种既能溶解样品，又能保证稳定性，同时还能在以上流动相下顺利出峰的方法。瑞舒伐他汀钙属于极性化合物，只能溶于甲醇和乙腈等极性大的溶剂，不溶于正己烷，在乙醇中也比较难溶，尝试用甲醇和乙腈溶解进样，主峰峰型很差，只是一个很大的波动；如果用甲醇或者乙腈溶解后用流动相稀释，会产生分层现象，溶剂之间不能互溶，这估计也是峰走出来变形的原因；用只含有0.01%三氟乙酸的乙醇溶解，虽然样品能溶，但是峰型也不好，不规则且变宽了；用正己烷90：乙醇10：醋酸0.1%溶解，样品也很难溶。所以，现在实验处于停滞状态了，请各位站友帮帮忙，多给点建议，非常感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
298-一志愿中国农业大学-求调剂
已经有5人回复
-
297求调剂
已经有5人回复
-
302求调剂
已经有10人回复
-
266求调剂
已经有8人回复
-
化学工程321分求调剂
已经有17人回复
-
344求调剂
已经有5人回复
-
312求调剂
已经有9人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有9人回复
-
288求调剂，一志愿华南理工大学071005
已经有4人回复
-
304求调剂
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 手性药物方法验证
已经有14人回复
- 柱层析分离两种手性非对映异构体
已经有4人回复
- 手性空间群为I4(1)32另一个对映异构体的空间群是什么？
已经有5人回复
- 关于高效液相用于分离高分子和药物的问题
已经有5人回复
- 【求助】测手性
已经有7人回复
- 【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。
已经有52人回复
- 【求助】如何选择手性分析柱
已经有4人回复
athrunfyf
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3365
- 帖子: 378
- 在线: 24.1小时
- 虫号: 965736
- 注册: 2010-03-09
- 性别: GG
- 专业: 植物化学保护
2楼2012-12-26 20:57:01
3楼2012-12-27 10:48:00
