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PdCl2(Ph3P)2 的制备 问题解决
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向含1. 77g (0. 01mo l) 二氯化钯的100mL 水溶液中加入含有1. 17g (0. 02mo l) 氯化钠的20 mL 水溶液, 缓缓蒸发析出棕色四氯化钯酸钠结晶, 用200mL 乙醇溶解,向乙醇溶液中加入200 mL 含10. 50 g (0.04mo l) 三苯基磷的热乙醇溶液, 振荡, 立即有黄色沉淀析出, 加200 mL 水后继续振荡, 过滤, 得黄色泥状固体1 将其溶于120 mL 热二氯甲烷中, 制成饱和溶液, 加50 mL 石油醚后冷却, 析出黄色晶体双(三苯基磷) 氯化钯6. 92 g1 -------自januswen 2)在25 mL 蛋形瓶中加入氯化钯 (1.0 g, 5.6 mmol) 和30 mL 苯甲腈,电磁搅拌下加热至100 oC，约15 分钟后体系成为一棕红色溶液。趁热过滤，将滤液倒入70 mL 石油醚中，有大量土黄色固体析出。过滤，固体用石油醚(3 X 5 mL)洗涤干燥得土黄色固体1.96 gPdCl2(PhCN)2在50 mL 蛋形瓶中加入二(苯甲腈)二氯化钯 (1.1529 g, 3.0 mmol) 和35 mL 苯, 然后加入三苯基膦 (1.57 g, 6 mmol)。电磁搅拌加热至回流，体系颜色逐渐变淡，最后呈黄色。回流2 小时后将体系冷却至室温，过滤得黄色固体1.90 gPdCl2(Ph3P)2------自wenyuan [ Last edited by stostone on 2007-7-24 at 15:33 ] |
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4楼2007-07-26 15:20:45
liuzy73
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2楼2007-07-24 16:42:04
3楼2007-07-26 09:52:49
