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stostone

铜虫 (正式写手)

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[交流] PdCl2(Ph3P)2 的制备问题解决

向含1. 77g (0. 01mo l) 二氯化钯的100mL 水溶液中加入含有1. 17g (0. 02mo l) 氯化钠的20 mL 水溶液, 缓缓蒸发析出棕色四氯化钯酸钠结晶, 用200mL 乙醇溶解,向乙醇溶液中加入200 mL 含10. 50 g (0.04mo l) 三苯基磷的热乙醇溶液, 振荡, 立即有黄色沉淀析出, 加200 mL 水后继续振荡, 过滤, 得黄色泥状固体1 将其溶于120 mL 热二氯甲烷中, 制成饱和溶液, 加50 mL 石油醚后冷却, 析出黄色晶体双(三苯基磷) 氯化钯6. 92 g1 -------自januswen

2)在25 mL 蛋形瓶中加入氯化钯 (1.0 g, 5.6 mmol) 和30 mL 苯甲腈,电磁搅拌下加热至100 oC，约15 分钟后体系成为一棕红色溶液。趁热过滤，将滤液倒入70 mL 石油醚中，有大量土黄色固体析出。过滤，固体用石油醚(3 X 5 mL)洗涤干燥得土黄色固体1.96 gPdCl2(PhCN)2在50 mL 蛋形瓶中加入二(苯甲腈)二氯化钯 (1.1529 g, 3.0 mmol) 和35 mL 苯, 然后加入三苯基膦 (1.57 g, 6 mmol)。电磁搅拌加热至回流，体系颜色逐渐变淡，最后呈黄色。回流2 小时后将体系冷却至室温，过滤得黄色固体1.90 gPdCl2(Ph3P)2------自wenyuan

[ Last edited by stostone on 2007-7-24 at 15:33 ]

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1楼 2007-07-24 14:42:01

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stostone

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1）D. R. Coulson, Inorg. Synth., 1972, 13, 121.
2）J. M. Townsend, I. D. Reingold, M. C. R. Kendall, and T. A. Spencer, J. 3）Org. Chem., 1975,
40, 2976.
E. Negishi, T. Takahashi, and K. Akiyoshi, J. Chem. Soc. Chem. Commun., 1986, 1339.