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PdCl2(Ph3P)2 的制备 问题解决
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向含1. 77g (0. 01mo l) 二氯化钯的100mL 水溶液中加入含有1. 17g (0. 02mo l) 氯化钠的20 mL 水溶液, 缓缓蒸发析出棕色四氯化钯酸钠结晶, 用200mL 乙醇溶解,向乙醇溶液中加入200 mL 含10. 50 g (0.04mo l) 三苯基磷的热乙醇溶液, 振荡, 立即有黄色沉淀析出, 加200 mL 水后继续振荡, 过滤, 得黄色泥状固体1 将其溶于120 mL 热二氯甲烷中, 制成饱和溶液, 加50 mL 石油醚后冷却, 析出黄色晶体双(三苯基磷) 氯化钯6. 92 g1 -------自januswen 2)在25 mL 蛋形瓶中加入氯化钯 (1.0 g, 5.6 mmol) 和30 mL 苯甲腈,电磁搅拌下加热至100 oC，约15 分钟后体系成为一棕红色溶液。趁热过滤，将滤液倒入70 mL 石油醚中，有大量土黄色固体析出。过滤，固体用石油醚(3 X 5 mL)洗涤干燥得土黄色固体1.96 gPdCl2(PhCN)2在50 mL 蛋形瓶中加入二(苯甲腈)二氯化钯 (1.1529 g, 3.0 mmol) 和35 mL 苯, 然后加入三苯基膦 (1.57 g, 6 mmol)。电磁搅拌加热至回流，体系颜色逐渐变淡，最后呈黄色。回流2 小时后将体系冷却至室温，过滤得黄色固体1.90 gPdCl2(Ph3P)2------自wenyuan [ Last edited by stostone on 2007-7-24 at 15:33 ] |
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liuzy73
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2楼2007-07-24 16:42:04
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Pd(PPh3)4 有多种制法，其中以PdCl2最为方便 PdCl2+4-5PPh3+4N2H2+2H2O+Me2So=Pd(PPh3)4, 参看文献一 1）D. R. Coulson, Inorg. Synth., 1972, 13, 121. 2）J. M. Townsend, I. D. Reingold, M. C. R. Kendall, and T. A. Spencer, J. 3）Org. Chem., 1975, 40, 2976. E. Negishi, T. Takahashi, and K. Akiyoshi, J. Chem. Soc. Chem. Commun., 1986, 1339. |
4楼2007-07-26 15:20:45
