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juvense

木虫 (正式写手)

[求助] 求助TG-DSC图的分析,DSC图上峰和谷的界定 已有1人参与

下图是某混有炭黑的物质的失重曲线。根据耐驰的软件,500-900度之间都是放热峰,但审稿人认为波谷处为吸热。请问这种波谷是基线漂移带来的吗?还是真的存在吸热峰?

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mzjun

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cjzn2010: 金币+2, 奖励认真回帖。 2012-12-25 20:40:52
juvense: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-29 08:45:37
你好!
“根据耐驰的软件,500-900度之间都是放热峰,但审稿人认为波谷处为吸热。”    此处的峰确实为吸热峰。
耐驰的分析软件可以根据使用习惯设定某个峰向上或是向下时为放热峰,图中右上角给出的提示是向上为放热,因此在500~900的温度区间内出现的向下的峰明显是吸热峰。  
峰的出现应该根据右侧的DSC正负来确定,图上明显可见在此温度段内有两个向下的峰出现。一般来说,没有热反应时整个DSC在此区间内都是一条水平的直线(具体数值可能在0左右),一个峰的出现也是先偏离水平,到达峰值,再回归水平。可能你的材料在500~900内有两个或以上反应存在。
另外,DSC的坐标有些问题,一般是mw/mg或w/g。UV/mg是机器给出的原始数值,通过机器实际测定的换算表将在不同温度下的uv换算为mw.  这样对峰进行积分时得出的数值就是峰对应的热量,单位是J/g.
10楼2012-12-25 19:47:31
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juvense

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yefeng1987 at 2012-12-24 14:35:04
而且是两次失重对应两个向下的峰,比较合理

我认为应该是2个向上的峰,因为失重台阶最陡的地方刚好与这两个峰中心位置接近
7楼2012-12-24 19:55:25
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普通回帖

juvense

木虫 (正式写手)

请热分析的专家给我一点意见
2楼2012-12-24 14:12:40
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yefeng1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cjzn2010: 金币+1, 奖励认真回帖 2012-12-24 15:58:16
juvense: 金币+2, 有帮助 2012-12-24 19:52:12
这个需要根须物质中可能存在的反应来解释,从图上看,在500到900,伴随着两次的质量的失重。一般质量的失重代表物质的分解或者是结晶水结构水的挥发。一般水的挥发是吸热反应,但是物质的分解要根据实际情况分析为吸热还是放热,大部分分解反应时需要吸热的,不知道说的对不对。不是专家,小白,仅供参考,欢迎交流探讨
做好当下事,珍惜眼前人
3楼2012-12-24 14:32:40
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yefeng1987

木虫 (正式写手)

而且按照总体的曲线来看那两个峰也是向下的,峰值在做完分析后是可以标的,不要完全相信软件的默认
做好当下事,珍惜眼前人
4楼2012-12-24 14:34:23
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yefeng1987

木虫 (正式写手)

而且是两次失重对应两个向下的峰,比较合理
做好当下事,珍惜眼前人
5楼2012-12-24 14:35:04
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juvense

木虫 (正式写手)

失重台阶最陡的地方,对应了两个峰的中心位置。所以我认为只有两个放热峰,刚好和我的物质对应。不知是否合理?审稿人认为谷的地方有吸热峰,我应该如何回答?
6楼2012-12-24 19:54:22
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yefeng1987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by juvense at 2012-12-24 19:55:25
我认为应该是2个向上的峰,因为失重台阶最陡的地方刚好与这两个峰中心位置接近...

这个还真不好说,要看你分析下这个过程所发生的物相变化,反应啥的
做好当下事,珍惜眼前人
8楼2012-12-25 08:44:14
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alex_wuhit

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cjzn2010: 金币+1, 奖励新虫。 2012-12-25 20:41:33
juvense: 金币+1, 有帮助 2012-12-29 08:43:04
我最近也被这个困扰,既可以看成向下也可以向上。推出来的反应可能完全不同。还是坐等高手!
感恩的心
9楼2012-12-25 14:57:52
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