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xflxw

新虫 (小有名气)

[交流] 二茂钴催化剂及二甲基吡啶的制备 已有3人参与

二茂钴催化剂制备
氨基钠(NH2Na):9.5KG
无水氯化钴(CoCL):31KG
双环戊二烯:31.15KG
反应温度:150—170度,四氢呋喃洗涤,抽滤,制备二茂钴。

2-甲基吡啶的生产:

原料:乙腈  乙炔  二茂钴催化剂
温度:150—170度
压力:1.2—1.9MPa
反应时间:2—5h
反复充乙炔气,直至同样的温度压力不变,反应后过滤,回收催化剂。整个过程严禁有水进入。干燥!!!也可以通过计算乙炔的量来终止反应。
催化剂量:为乙腈质量的。0.5-1%.

氨基钠的制备:
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的
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335611003

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我能请问二茂钴能用什么易挥发的有机溶剂溶解吗?谢谢。。
突破自我。。。
5楼2014-02-24 17:12:36
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gaoqli

木虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问2-甲基吡啶的该种生产工艺目前已经工业化了么?
谢谢!
2楼2012-12-28 10:37:55
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xflxw

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoqli at 2012-12-28 10:37:55
请问2-甲基吡啶的该种生产工艺目前已经工业化了么?
谢谢!

河南有两家用此工艺生产

已经很成熟了。
4楼2012-12-29 14:47:26
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