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二茂钴催化剂及二甲基吡啶的制备 已有3人参与
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二茂钴催化剂制备 氨基钠(NH2Na):9.5KG 无水氯化钴(CoCL):31KG 双环戊二烯:31.15KG 反应温度:150—170度,四氢呋喃洗涤,抽滤,制备二茂钴。 2-甲基吡啶的生产: 原料:乙腈 乙炔 二茂钴催化剂 温度:150—170度 压力:1.2—1.9MPa 反应时间:2—5h 反复充乙炔气,直至同样的温度压力不变,反应后过滤,回收催化剂。整个过程严禁有水进入。干燥!!!也可以通过计算乙炔的量来终止反应。 催化剂量:为乙腈质量的。0.5-1%. 氨基钠的制备: 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的 |
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