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yang4677532

新虫 (小有名气)

[求助] 请问有做过离子交换的吗？想问一下树脂的预处理和树脂的选择

请问哪位大侠做过离子交换树脂的啊？阳离子交换树脂和阴离子交换树脂、大孔离子交换树脂的预处理是什么啊？请指教一下呗，谢谢，还是根据不同型号的树脂由不同的预处理的方法啊？
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1楼 2012-12-18 15:12:52
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seanzhu1996

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
新树脂在使用前必须进行预处理，一般先用水使树脂充分膨胀，然后，对其中的无机杂质可用4-5%的稀盐酸除去，有机杂质可用2-4%稀氢氧化钠溶液除去，洗到近中性即可。如在医药制备中使用，须用乙醇浸泡处理。
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享受每天的生活
2楼2012-12-18 15:31:30
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yang4677532

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by seanzhu1996 at 2012-12-18 15:31:30
新树脂在使用前必须进行预处理，一般先用水使树脂充分膨胀，然后，对其中的无机杂质可用4-5%的稀盐酸除去，有机杂质可用2-4%稀氢氧化钠溶液除去，洗到近中性即可。如在医药制备中使用，须用乙醇浸泡处理。

请问对于阳离子、阴离子和大孔离子交换树脂的预处理具体方法是什么吗？是跟所带的基团有关系吗？
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3楼2012-12-18 16:14:39
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馨朵

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做过硅胶树脂和大孔树脂，都是买来之后先用水洗，除去水溶性杂质，再用乙醇冲洗，除去醇溶杂质，如是反复3-4次，冲洗干净（大约半天）之后就上样了。如果是反复利用的树脂，最好再酸洗、碱洗。不过对于不贵的树脂，我们一般是用新的。
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4楼2012-12-18 20:47:41
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yang4677532

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 馨朵 at 2012-12-18 20:47:41
做过硅胶树脂和大孔树脂，都是买来之后先用水洗，除去水溶性杂质，再用乙醇冲洗，除去醇溶杂质，如是反复3-4次，冲洗干净（大约半天）之后就上样了。如果是反复利用的树脂，最好再酸洗、碱洗。不过对于不贵的树脂， ...

我也是新买的大孔树脂，加酸、加碱预处理后，就会有臭味，我觉得应该是氨气，而且会从白色的树脂变成暗黄色的，这是怎么回事啊？我这些树脂也是新买的啊？但是我新买的树脂都是按酸洗、碱洗的过程，并没有按乙醇洗完就上样，我这样做对吗？
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5楼2012-12-19 08:24:09
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馨朵

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

hsd3521: 应助指数+1 2012-12-19 21:06:37
hsd3521: 回帖置顶 2012-12-19 21:06:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by yang4677532 at 2012-12-19 08:24:09
我也是新买的大孔树脂，加酸、加碱预处理后，就会有臭味，我觉得应该是氨气，而且会从白色的树脂变成暗黄色的，这是怎么回事啊？我这些树脂也是新买的啊？但是我新买的树脂都是按酸洗、碱洗的过程，并没有按乙醇洗 ...

你是先加的酸、碱吗？应该是先加水的。具体是这样：
1装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：
a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清
b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。
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6楼2012-12-19 12:19:59
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贰麻子

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
阳离子交换树脂： 先用乙醇浸泡,然后用5%盐酸洗涤至强酸性,用蒸馏水洗涤至中性,再用5%氢氧化钠洗涤至强碱性,然后水洗至中性,酸-水-碱-水,洗涤三次,然后洗涤至强酸性,蒸馏水洗涤至中性,这样预处理就好了。
阴离子交换树脂：先用NaCL水溶液浸泡，用5%左右的NaOH泡，然后蒸馏水洗到中性，再用HCl泡，蒸馏水洗到中性，再用NaOH泡，再用蒸馏水洗到中性就好了
大孔树脂可以考虑用甲醇和乙醇浸泡，然后用蒸馏水洗涤，干燥
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不要迷恋姐。姐卸了妆要你吐血。
7楼2012-12-19 15:42:38
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yang4677532

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 馨朵 at 2012-12-19 12:19:59
你是先加的酸、碱吗？应该是先加水的。具体是这样：
1装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱 ...

请问为什么我用D201和D307这两种大孔阴离子交换树脂预处理，只要加氢氧化钠，就会有臭味啊？求大侠指点，谢谢
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8楼2012-12-20 08:40:28
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