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心心乡音

金虫 (小有名气)

[求助] 离子交换树脂预处理的问题

正在做大孔弱碱性阴离子交换树脂D301R的预处理,按照说明书,首先,水泡24小时,再洗至出水清澈。
    用盐酸和氢氧化钠(质量分数为3%)交替处理,中间是水洗至中性左右。
    疑惑是,洗了四五个循环,最后出水也清澈了,可是树脂们却变得非常不乖了,都粘附在一起,显得特别糟。酸洗时就不会,就是在碱洗至中性的过程中会有这种情况,很头疼啊!
    从颜色的观察来看,从黄色变的偏白了。
   
    怎样才能直观的知道预处理可以了呢?
    树脂都粘附在一起是什么原因导致的呢?是没有处理好,树脂中还含有交联剂的原因还是由于我是用蒸馏水清洗,蒸馏水是偏酸性,和树脂有反应所以粘附吗?颗粒有粘附对下一步处理水样会有什么影响呢?
    非常感谢做过树脂预处理的朋友们帮我解答;)
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甜甜
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shuang876

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1、如果洗的时候是酸碱顺序(最后是碱洗),最后的树脂是OH型的;如果是碱酸顺序(最后是酸洗),最后的树脂是Cl型的。这两种型的树脂的颜色有白、偏黄之分,出现颜色上的变化是正常的。
2、碱洗时一般不会出现粘结现象,交联剂的残留也不会出现这种情况。可能合成中有一些杂质的影响,不能确定。但是如果是合成中的有机质,可以通过抽提完成;分散剂可以通过热的纯水(不超过70℃)反复洗涤。
3、刚提到的抽提过程,是需要用索氏抽屉器进行操作的,对于大孔树脂,都需要进行抽提(因为树脂中含有致孔剂),这个过程应该是由厂家完成的,但是厂家一般供工业使用,抽提不够完全。需要自行抽提8小时左右,一般抽提溶剂是丙酮、甲醇、乙醇等。丙酮普遍比醇效果要好。抽提过程在酸碱处理之前进行,抽提晚,晾干后再用碱酸处理,再洗至中性(我是这样处理的)。
3楼2011-05-17 21:53:43
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心心乡音

金虫 (小有名气)

好高兴看到您的回复,非常感谢!
因为说明书上没有提及抽提所以我就没有做这个环节。其中在碱洗时,加碱是没有粘结现象,可是用蒸馏水洗至中性的过程中,粘结现象很明显,这个原因是什么呢?
另外,我是在烧杯中预处理(没有装柱),时常用玻璃棒搅拌,发现树脂有些分裂了,可能是我搅拌时力道太大的缘故吧。树脂有被外力磨损的可能吗?对下一步处理会有和影响咧?
甜甜
4楼2011-05-18 08:47:26
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yyy981014

新虫 (小有名气)

离子交换树脂我做了5年左右, D301也比较了解, 我不知道你所说的粘结是什么时候, 如果仅是通过酸洗,碱洗后发生粘结我是理解不了的。 我一般做法是碱液洗--酸洗两个周期就不错了, 最好状态是Cl型 而后用乙醇浸润, 烘箱40度烘干。(注意由于D301有约20%强碱基团 80%弱碱基团, 所以温度不能太高(要求严格的话) 置于索氏提取的话,一般离子交换树脂是不需要的,但是如果你量比较少,抽提也是可以的, 但最好不要用乙醇 (沸点60度)可以试试丙酮, 而且一定要注意加热时务必保证为CL型 因为Cl型要比OH抗温性能好些。比如D001树脂  D201树脂我一般不会用抽提的方法的, 太麻烦而且产量低, 没什么必要。 置于变色是正常的, 是D301上部分可交换位点交换离子不同造成的

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8楼2011-05-22 10:30:23
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普通回帖

桃花心木

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

心心乡音(金币+1): 感谢交流 2011-05-18 08:28:49
没必要用酸碱洗四五遍吧,你的产品说明书上确实是这样说的吗?我D001×7型阳离子树脂,不知道和你的预处理会不会一样,我是先蒸馏水泡8小时左右,再用饱和氯化钠泡6小时左右,再用酸液和碱液先后清洗就可以用了~

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行到水穷处,坐看云起时~
2楼2011-05-17 19:56:08
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周凌云1980

金虫 (小有名气)

如果你买的是国产的,建议换进口的树脂试试,呵呵
生命只为了瞬间的绽放
5楼2011-05-20 00:11:59
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shuang876

木虫 (小有名气)

这个粘结现象我也不太清楚,D301还没有见过这种情况。不正常!
D301等各种树脂出厂都是有机械强度要求的,都是经过检测才能合格的。检测的方法是将树脂放到球磨机里面去磨一定时间,看磨碎掉多少,一般要求磨碎率低于2%
如果随便搅一搅就有大于5%的球体碎的话,可能不是合格的产品。要联系厂家,说机械强度不达标
6楼2011-05-20 19:55:31
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xxshem

木虫 (小有名气)

确实不应该是这么容易就破碎的
7楼2011-05-21 15:14:58
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yyy981014

新虫 (小有名气)

另外忘说了, 你说树脂比较糟是正常的, 对于湿态,特别是溶胀后的树脂, 机械强度是极差的, 用手一捏就会碎掉, 不需要担心
9楼2011-05-22 10:33:27
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心心乡音

金虫 (小有名气)

知道啦
多谢多谢!
甜甜
10楼2011-05-30 11:31:35
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