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关于薄层的问题
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药典上 硫酸庆大霉素 的薄层鉴别是这样的： 【鉴别】（1)取本品与庆大霉素标准品，分别加水制成每 lml中含2. 5mg的溶液，照薄层色谱法（附录V B)试验，吸取 上述两种溶液各2μl ，分别点于同一硅胶G薄层板（临用前于 105°C活化2小时）上；另取三氯甲烷-甲醇-氨溶液（1 ：1 = 1) 混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂，展开，取出 于20〜25'C晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点 数、位置和颜色应与标准品溶液斑点数、位置和颜色相同。 问题是1 为什么这个地方薄层板需要活化这么长时间呢？ 2 展开剂为什么要取下层液体呢? 我自己觉得是不是因为 庆大霉素是易溶于水的，因此薄层板上含有的水分和展开剂中含有的水对它的分离影响比较大，因此要除去。。 |
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【答案】应助回帖
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1以前硅胶板都是要活化的，就是上面那个活化的温度和时间，现在做TLC的人少了，技术也不专业了 不过硅胶板活化，就是里面含水量降低，这时吸附能力比较强，含水量越高，吸附能力越弱 通常做非极性的样品，一定要活化，增加其保留能力，不要跑到溶剂前沿 做极性样品，比如庆大霉素，可能是极性大容易拖尾的缘故，所以活化时间长 不过展开剂中有氨水，应该会增加硅胶板的含水量 楼主可以试试不活化和活化有啥区别，没区别可能只是以前定标准的时候写的，现在很少人自己铺板，都是买的现成的，不活化也能用 2三氯甲烷-甲醇-氨溶液（1 ：1 : 1) 氨水和三氯甲烷不互溶，1：1情况下肯定分层，下层是氯仿层 |
2楼2012-12-20 17:05:07