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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶凝胶制备锰酸锂
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)

[交流] 溶胶凝胶制备锰酸锂

制备过程用的这个，为什么每次到最后都无法形成溶胶？？
产生大量沉淀？是哪儿出了问题？板上有做这个的么？求大牛指导~谢谢了.

实验过程为：
1将乙酸锂(Li(CH3COO)•2H2O)和乙酸锰(Mn(CH3COO)2•4H2O)用去离子水搅拌溶解，待全部溶解形成浅粉色溶液后.
2加入一水合柠檬酸(C6H8O7•H2O)的溶液作为螯合剂，其中三种物质的摩尔比为：1.05:2:3．
3用氨水调节溶液pH值在6–7之间，然后继续搅拌 3 小时，当溶液形成溶胶后，80℃蒸发形成凝胶。
4然后在马弗炉中350℃预烧5个小时，自然冷却至室温后研磨，再在 800℃下煅烧 10 小时，冷却到室温后即得尖晶石型 LiMn2O4粉末



能不能来个详细的过程？
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1楼 2012-12-17 22:09:47
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wujun0312 at 2012-12-18 15:41:23
没加氨水的方法我没试过，不过你既然已经烘了，就别加了，看烘干后的效果吧...

没有加氨水的，就是前三种物质，在搅拌过程中就出现了白色沉淀，我打算升温到80℃，然后去真空干燥了，对了，您真空干燥用的多少度？
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5楼2012-12-18 17:11:33
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wujun0312

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xldongcn: 金币+3, 非常感谢，我这次没有用氨水调节ph，感觉粘稠了许多，打算搅拌一段时间就去真空烘箱了~ 2012-12-18 14:09:50
80°水浴成半流动液体，再拿到真空烘箱中，就能凝胶，一直水浴肯定有沉淀
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2楼2012-12-18 13:16:34
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wujun0312

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xldongcn: 金币+3, 我搅拌了四个小时了，现在粘稠程度明显提高了，我怕一加氨水有出现沉淀，要不我再加上点？ 2012-12-18 14:47:40
引用回帖:
2楼: Originally posted by wujun0312 at 2012-12-18 13:16:34
80°水浴成半流动液体，再拿到真空烘箱中，就能凝胶，一直水浴肯定有沉淀

最好先蒸干一会，等水至少去掉一大半再真空，不然烘箱里会到处喷料，另外，氨水调节PH值应该有点用，最好别舍弃这个步骤
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3楼2012-12-18 14:22:31
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wujun0312

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xldongcn: 金币+1, 我今天做了两批，一个没加氨水，一个加了氨水，氨水是在前三种物质出现白色沉淀之后又滴加的，随着氨水的加入，白色沉淀消失 2012-12-18 17:10:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by wujun0312 at 2012-12-18 14:22:31
最好先蒸干一会，等水至少去掉一大半再真空，不然烘箱里会到处喷料，另外，氨水调节PH值应该有点用，最好别舍弃这个步骤...

没加氨水的方法我没试过，不过你既然已经烘了，就别加了，看烘干后的效果吧
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4楼2012-12-18 15:41:23
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