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xldongcn

专家顾问 (著名写手)


[交流] 溶胶凝胶制备锰酸锂

制备过程用的这个,为什么每次到最后都无法形成溶胶??
产生大量沉淀?是哪儿出了问题?板上有做这个的么?求大牛指导~谢谢了.

实验过程为:
1将乙酸锂(Li(CH3COO)•2H2O)和乙酸锰(Mn(CH3COO)2•4H2O)用去离子水搅拌溶解,待全部溶解形成浅粉色溶液后.
2加入一水合柠檬酸(C6H8O7•H2O)的溶液作为螯合剂,其中三种物质的摩尔比为:1.05:2:3.
3用氨水调节溶液pH值在6–7之间,然后继续搅拌 3 小时,当溶液形成溶胶后,80℃蒸发形成凝胶。
4然后在马弗炉中350℃预烧5个小时,自然冷却至室温后研磨,再在 800℃下煅烧 10 小时,冷却到室温后即得尖晶石型 LiMn2O4粉末



能不能来个详细的过程?
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wujun0312

银虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xldongcn: 金币+1, 我今天做了两批,一个没加氨水,一个加了氨水,氨水是在前三种物质出现白色沉淀之后又滴加的,随着氨水的加入,白色沉淀消失 2012-12-18 17:10:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by wujun0312 at 2012-12-18 14:22:31
最好先蒸干一会,等水至少去掉一大半再真空,不然烘箱里会到处喷料,另外,氨水调节PH值应该有点用,最好别舍弃这个步骤...

没加氨水的方法我没试过,不过你既然已经烘了,就别加了,看烘干后的效果吧
4楼2012-12-18 15:41:23
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wujun0312

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xldongcn: 金币+3, 非常感谢,我这次没有用氨水调节ph,感觉粘稠了许多,打算搅拌一段时间就去真空烘箱了~ 2012-12-18 14:09:50
80°水浴成半流动液体,再拿到真空烘箱中,就能凝胶,一直水浴肯定有沉淀
2楼2012-12-18 13:16:34
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wujun0312

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xldongcn: 金币+3, 我搅拌了四个小时了,现在粘稠程度明显提高了,我怕一加氨水有出现沉淀,要不我再加上点? 2012-12-18 14:47:40
引用回帖:
2楼: Originally posted by wujun0312 at 2012-12-18 13:16:34
80°水浴成半流动液体,再拿到真空烘箱中,就能凝胶,一直水浴肯定有沉淀

最好先蒸干一会,等水至少去掉一大半再真空,不然烘箱里会到处喷料,另外,氨水调节PH值应该有点用,最好别舍弃这个步骤
3楼2012-12-18 14:22:31
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xldongcn

专家顾问 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by wujun0312 at 2012-12-18 15:41:23
没加氨水的方法我没试过,不过你既然已经烘了,就别加了,看烘干后的效果吧...

没有加氨水的,就是前三种物质,在搅拌过程中就出现了白色沉淀,我打算升温到80℃,然后去真空干燥了,对了,您真空干燥用的多少度?
5楼2012-12-18 17:11:33
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