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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 大家帮忙看看我的氧化石墨的XRD峰怎么老是这样的 付金币求解释 谢啦
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haolanruoran

木虫 (正式写手)

[交流] 大家帮忙看看我的氧化石墨的XRD峰怎么老是这样的 付金币求解释 谢啦

我参考JACS    Langmuir-Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single Layers
我做的XRD如下   十度左右的峰很低而且比较宽，而且三十度左右有很宽泛的峰胞，这应该是无定形碳吧？四十度左右怎么还有一个比较尖的小峰  是什么呢？
可是很多文献给的氧化石墨XRD却是十度很强的尖峰  ，感觉没什么其它峰啊。。。
各位虫友帮我看看  满意的话金币感谢

20121217135633.png
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1楼 2012-12-17 14:27:02
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
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haolanruoran: 金币+3, 谢谢，先赠三个金币 可否给点建议 为什么参考做的总是这样 哪些环节需要注意呢 不知道你怎么做的，XRD怎么样。。。 2012-12-18 09:35:35
很明显氧化程度不够，且做的反应不均匀，24度峰说明堆叠结构，26度左右峰说明还有一些微区石墨结构没有被氧化完全~
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7楼2012-12-18 09:06:08
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
haolanruoran: 金币+2, 谢谢 好人啊 2012-12-19 13:36:56
这个东西很简单的，参考这篇文章中的来做，严格控制反应中不能有水引入，氧化时间稍微增加就行了。
金币无所谓的哦童鞋~
Graphene nanosheets for enhanced lithium storage in lithium ion batteries
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16楼2012-12-18 16:36:40
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是你用来测试的XRD射线强度太弱导致的信噪比不高
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2楼2012-12-17 15:14:39
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-12-17 15:14:39
可能是你用来测试的XRD射线强度太弱导致的信噪比不高

那一般衍射强度要多大呢    我好找老师重测一次   可是后面还是有一个宽泛的峰啊    别人的都很平滑的。。。。不解   可否解释下  谢谢
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3楼2012-12-17 17:04:55
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by haolanruoran at 2012-12-17 17:04:55
那一般衍射强度要多大呢    我好找老师重测一次   可是后面还是有一个宽泛的峰啊    别人的都很平滑的。。。。不解   可否解释下  谢谢...

后面鼓包可能是有非晶
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4楼2012-12-17 18:12:48
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lethe120

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的样品托是什么？
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5楼2012-12-18 08:38:43
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by haolanruoran at 2012-12-17 17:04:55
那一般衍射强度要多大呢    我好找老师重测一次   可是后面还是有一个宽泛的峰啊    别人的都很平滑的。。。。不解   可否解释下  谢谢...

这种XRD，也可能是剥离程度较低的GO。建议你重新做一拨GO再测。
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6楼2012-12-18 08:48:02
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiejf at 2012-12-17 18:12:48
后面鼓包可能是有非晶...

后面的包应该是无定形碳的峰吧   一般碳包材料都有  没有回答道重点啊可否给点建议  怎么才能做好哈
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8楼2012-12-18 09:30:38
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lethe120 at 2012-12-18 08:38:43
你的样品托是什么？

做XRD 的时候吗？这个不是压在玻璃片的凹槽里嘛   不知道我理解对不对？
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9楼2012-12-18 09:32:14
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-12-18 08:48:02
这种XRD，也可能是剥离程度较低的GO。建议你重新做一拨GO再测。...

用这个方法做了好几次了   基本都是这样    不知道氧化不完全应该怎么样杜绝呢   要注意哪些呢
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10楼2012-12-18 09:33:29
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Advcarbons at 2012-12-18 09:06:08
很明显氧化程度不够，且做的反应不均匀，24度峰说明堆叠结构，26度左右峰说明还有一些微区石墨结构没有被氧化完全~

还可以再给金币的  只要能解决这个问题   或者能否介绍一种你做过的比较稳定的方法啊感激不尽
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11楼2012-12-18 09:36:58
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼: Originally posted by haolanruoran at 2012-12-18 09:33:29
用这个方法做了好几次了   基本都是这样    不知道氧化不完全应该怎么样杜绝呢   要注意哪些呢...

你先说说你的样品怎么做的？直接用薄膜去测，还是研磨碎了再测？
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12楼2012-12-18 09:49:24
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-12-18 09:49:24
你先说说你的样品怎么做的？直接用薄膜去测，还是研磨碎了再测？...

研磨过的   这个有影响吗？
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13楼2012-12-18 15:41:23
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by haolanruoran at 2012-12-18 15:41:23
研磨过的   这个有影响吗？...

研磨的样品，那就不是因为信号太弱而导致的了，XRD结果应该是确实地反映了样品的特征。从XRD看，应该是没有充分层离，建议延长氧化时间试试。
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14楼2012-12-18 15:46:35
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lethe120

木虫 (正式写手)
★
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9楼: Originally posted by haolanruoran at 2012-12-18 09:32:14
做XRD 的时候吗？这个不是压在玻璃片的凹槽里嘛   不知道我理解对不对？...

我觉得这个包包是玻璃的峰 你可以试试直接用玻璃片来做！
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15楼2012-12-18 16:20:30
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
楼主有什么问题欢迎交流吧~
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17楼2012-12-18 16:37:33
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lethe120 at 2012-12-18 16:20:30
我觉得这个包包是玻璃的峰 你可以试试直接用玻璃片来做！...

这个是碳峰。。。测试老师说的    xrd深度有限的   不可能大道玻璃上的
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18楼2012-12-19 12:57:00
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by Advcarbons at 2012-12-18 16:37:33
楼主有什么问题欢迎交流吧~

谢谢哈   
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19楼2012-12-19 13:38:31
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从你的图纵坐标看，强度太低了，我做的可以达到接近一万，有可能是这个原因，背景比较突出，你用的是石墨，怎么会和无定形碳搞到一起了，碳源不好也有可能
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20楼2012-12-20 16:16:04
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dong501

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实可以把氧化石墨烯在水中的分散也直接滴在玻璃上干燥成膜,在那去直接测效果会好一些,这样样品平,收集的信号强,或者把粉末弄得更细一些压平在测,试一下看看怎么样?
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21楼2012-12-20 20:30:14
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大头鱼1702

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
石墨烯做拉曼去吧
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22楼2013-01-16 09:19:37
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huangtz

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
10度左右是正常的峰，26度是碳的峰，40度左右有可能是氧化石墨烯中氧含量较高而导致的衍射峰出现，你可以尝试还原一下，看此峰是否消失，我做的结果中没注意这个峰的情况，祝顺利！
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23楼2013-01-17 21:12:25
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简单回复
haolanruoran24楼
2013-01-18 13:12   回复  
引用回帖:
23楼: Originally posted by huangtz at 2013-01-17 21:12:25 10度左右是正常的峰，26度是碳的峰，40度左右有可能是氧化石墨烯中氧含量较高而导致的衍射峰出现，你可以尝试还原一下，看此峰是否消失，我做的结果中没注意这个峰的情况，祝顺利！

haolanruoran25楼
2013-01-18 13:13   回复  
引用回帖:
23楼: Originally posted by huangtz at 2013-01-17 21:12:25 10度左右是正常的峰，26度是碳的峰，40度左右有可能是氧化石墨烯中氧含量较高而导致的衍射峰出现，你可以尝试还原一下，看此峰是否消失，我做的结果中没注意这个峰的情况，祝顺利！

huangtz26楼
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