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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 求助:N2低温吸附时吸附量为负值的原因

本人用ASAP2020测试样品,中间有部分值的吸附量为负值,不知为何!请高人指教。
我曾经遇到过,但重做后就是正值,最近有个样品重做了好几次都是负值,原因不明啊,请做BET的同仁指教啊!
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liuqian616

银虫 (小有名气)

BET

★
nxl5096224(金币+1):多谢应助!
我也曾经遇到过这样的问题,尤其是样品是金属有机化合物的时候,造成压力为负值说明气体自动从样品中溢出,采用方法是增加样品用量和延长样品预处理时间,
7楼2007-07-21 18:19:43
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的关注!
有的时候是样品问题
比如水没脱干净(吸附水,结晶水,配合水)
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
3楼2007-07-19 09:12:34
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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)

应该不是水没脱干净(吸附水,结晶水,配合水)吧!!


其中一个一个样品是有机物,在50度脱气12小时,分析站还脱气4小时呢!
另一个是在350度下脱气5小时,分析站脱气2小时。
仪器没问题,做其他样品正常啊 !

我猜测是比表面积小,选择的是全分析(微孔,中空,都测),如果是小比表面积我们一般选小比表面积做,但送样人要求做全分析
4楼2007-07-19 17:57:17
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willard

至尊木虫 (著名写手)

★
nxl5096224(金币+1):多谢应助!
加大样品量,同时延长脱气时间,
另外在不破怀样品结构的前提下适当提高脱气温度也是不错的选择.
5楼2007-07-20 08:35:39
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