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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 求助:N2低温吸附时吸附量为负值的原因

本人用ASAP2020测试样品,中间有部分值的吸附量为负值,不知为何!请高人指教。
我曾经遇到过,但重做后就是正值,最近有个样品重做了好几次都是负值,原因不明啊,请做BET的同仁指教啊!
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cataldog007

银虫 (小有名气)

这种问题多半是因为仪器没有调整好导致!

查查仪器吧!
醉里挑灯看剑,梦回吹角连营。 八百里分麾下炙,五十弦翻塞外声,沙场秋点兵。 马作的卢飞快,弓如霹雳弦惊。 了却君王天下事,赢得生前身后名。可怜白�
2楼2007-07-19 02:33:27
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的关注!
有的时候是样品问题
比如水没脱干净(吸附水,结晶水,配合水)
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
3楼2007-07-19 09:12:34
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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)

应该不是水没脱干净(吸附水,结晶水,配合水)吧!!


其中一个一个样品是有机物,在50度脱气12小时,分析站还脱气4小时呢!
另一个是在350度下脱气5小时,分析站脱气2小时。
仪器没问题,做其他样品正常啊 !

我猜测是比表面积小,选择的是全分析(微孔,中空,都测),如果是小比表面积我们一般选小比表面积做,但送样人要求做全分析
4楼2007-07-19 17:57:17
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willard

至尊木虫 (著名写手)

★
nxl5096224(金币+1):多谢应助!
加大样品量,同时延长脱气时间,
另外在不破怀样品结构的前提下适当提高脱气温度也是不错的选择.
5楼2007-07-20 08:35:39
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bioino

木虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,谢谢帮助!
是不是实验室的温度有较大 的变化,  导致机器气压不稳.ASAP是通过压力变化测量气体的吸附量

液氮最好是新打的,原来我们实验室用老液氮,结果不准,换新鲜的就好了. 现在天气热了,湿度大,很容易吸水,同时时间长了,会有空气液化在里面,影响液氮的实际温度
6楼2007-07-20 13:05:59
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liuqian616

银虫 (小有名气)

BET

★
nxl5096224(金币+1):多谢应助!
我也曾经遇到过这样的问题,尤其是样品是金属有机化合物的时候,造成压力为负值说明气体自动从样品中溢出,采用方法是增加样品用量和延长样品预处理时间,
7楼2007-07-21 18:19:43
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hanxing6642

至尊木虫 (正式写手)

Smart Hooligan

我做试验的时候,管口有裂缝也会出现这种情况!

不过怎么样,都应该好好分析出现这种情况的原因!
不是王子,也有自己国度,我在自己的世界独舞......
8楼2007-07-27 09:17:17
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flyingeagle-phd

木虫 (小有名气)

可能是你的表面积比较小,会造成这种结果。
9楼2007-07-27 10:41:43
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muzilihuijuan

铜虫 (小有名气)

回复比表面积为负值

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,谢谢提供!3Q!
朋友,您好!我是我所分管BET仪器的管理员,根据我自己的经验,出现这种情况有可能两种原因:1、您的样品比表面积比较小,10以下,由于仪器误差,很有可能出现负值。请问您的是什么类型的样品啊,您也可以先查阅以下文献?2、您的样品阀没有打开。这种情况出现负值的几率是100%。
10楼2007-07-27 11:35:16
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