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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：N2低温吸附时吸附量为负值的原因
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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 求助：N2低温吸附时吸附量为负值的原因

本人用ASAP2020测试样品，中间有部分值的吸附量为负值，不知为何！请高人指教。
我曾经遇到过，但重做后就是正值，最近有个样品重做了好几次都是负值，原因不明啊，请做BET的同仁指教啊！
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1楼 2007-07-18 23:33:44
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的关注！
有的时候是样品问题
比如水没脱干净（吸附水，结晶水，配合水）
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3楼2007-07-19 09:12:34
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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)
应该不是水没脱干净（吸附水，结晶水，配合水）吧！！


其中一个一个样品是有机物，在50度脱气12小时，分析站还脱气4小时呢！
另一个是在350度下脱气5小时，分析站脱气2小时。
仪器没问题，做其他样品正常啊 ！

我猜测是比表面积小，选择的是全分析（微孔，中空，都测），如果是小比表面积我们一般选小比表面积做，但送样人要求做全分析
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4楼2007-07-19 17:57:17
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willard

至尊木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1):多谢应助！
加大样品量,同时延长脱气时间,
另外在不破怀样品结构的前提下适当提高脱气温度也是不错的选择.
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5楼2007-07-20 08:35:39
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bioino

木虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢帮助！
是不是实验室的温度有较大 的变化,  导致机器气压不稳.ASAP是通过压力变化测量气体的吸附量

液氮最好是新打的,原来我们实验室用老液氮,结果不准,换新鲜的就好了. 现在天气热了,湿度大,很容易吸水,同时时间长了,会有空气液化在里面,影响液氮的实际温度
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6楼2007-07-20 13:05:59
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