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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 求助（急）：肼或氨成盐与否在晶体中能看出来么
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Dh.OPC

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助（急）：肼或氨成盐与否在晶体中能看出来么

本人晶体学菜鸟，或者都算不上——请教大家一个问题：
       氨或肼一类的碱在晶体中，能不能看出来其成盐（质子化）与否？怎么判断？因为氢都是理论加上去的，所以不能根据理论加氢来判断氢原子个数，而单纯Q峰又看不出来，有别的招么？
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1楼 2012-12-11 22:23:19
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-12 08:37:14
Dh.OPC: 金币+5 2012-12-12 15:27:33
菜鸟是谁都有资格当的，不要妄自菲薄嘛，高手也都是由菜鸟来的。
如果你的晶体在数据收集时没有收集高分辨率的衍射的话，很难单纯从衍射数据来判断H原子，因为H原子很特殊，对X-射线几乎没有贡献。这时就要根据其它信息来推断，比如价态平衡或者元素分析。元素分析的缺点是需要很纯的样品。如果有条件，最准确的是做中子衍射，因为在中子衍射中，H不再属于轻原子，二是很重的原子，信号强度很大，反而铁倒是成了轻原子。只是中子源不易得，而且需要很大的晶体。
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Dh.OPC
2楼2012-12-11 22:52:47
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tanggd

至尊木虫 (正式写手)
★
Dh.OPC: 金币+1 2012-12-12 15:27:39
做元素分析
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3楼2012-12-12 01:08:41
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zjchen

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Dh.OPC: 金币+1 2012-12-12 15:27:44
如果成盐的话应该有阴离子吧？
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4楼2012-12-12 07:28:08
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xiaochong98

木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-12 08:37:28
Dh.OPC: 金币+2 2012-12-12 15:27:59
计算一下成键原子间距离，看看是否在盐碱范围内。
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5楼2012-12-12 08:22:08
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我是你好

银虫 (小有名气)
★
Dh.OPC: 金币+1 2012-12-12 15:28:09
电荷平衡
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6楼2012-12-12 12:11:26
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Dh.OPC

铁虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by luxtal at 2012-12-11 22:52:47
菜鸟是谁都有资格当的，不要妄自菲薄嘛，高手也都是由菜鸟来的。
如果你的晶体在数据收集时没有收集高分辨率的衍射的话，很难单纯从衍射数据来判断H原子，因为H原子很特殊，对X-射线几乎没有贡献。这时就要根据其它 ...

非常感觉！
怎样收集高分辨率的衍射啊？有时候收集的数据能看见氢的Q峰，大概0.9左右，角度和距离也差不多，这种情况下可以定为氢吧？
元素分析估计不行，分子量一千多，多两三个氢正好在误差范围内，也不好确定。
中子衍射哪个单位可以做？我们单位没有。
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8楼2012-12-12 14:50:26
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Dh.OPC

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tanggd at 2012-12-12 01:08:41
做元素分析

分子量大，元素分析误差太大。
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9楼2012-12-12 14:51:14
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Dh.OPC

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zjchen at 2012-12-12 07:28:08
如果成盐的话应该有阴离子吧？

怀疑主体分子带负电，肼带正电。
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10楼2012-12-12 14:52:16
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Dh.OPC

铁虫 (初入文坛)
能不能这样判断，成盐后带上电荷束缚增强，椭球率要低一些呢？
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11楼2012-12-12 14:54:19
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Dh.OPC

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaochong98 at 2012-12-12 08:22:08
计算一下成键原子间距离，看看是否在盐碱范围内。

盐碱的范围是多少？我的是2.7-3.2.我做晶体比较少，对这块不太熟。
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12楼2012-12-12 15:26:23
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骑扫把满天飞7楼
2012-12-12 12:25   回复  
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