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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法合成钛酸镧锂(Li0.35La0.57TiO3)材料问题

我用钛酸四丁酯,硝酸锂,硝酸镧为原料,柠檬酸为螯合剂,水和乙二醇为溶剂,配比基本按化学计量比,最终合成出来的粉末里XRD谱图中含有Li2Ti2O5杂质,且杂质峰比较大,改变了水用量和配比都不能减小,请问有人知道方法么?
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fds329

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鱼大婶

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【答案】应助回帖

★ ★
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zl1988924: 金币+2, 有帮助 2012-12-12 08:32:08
稀土一般在溶胶搅拌过程中加。
“配比基本按化学计量比”这个“基本”就可能不是“精确”的吧。水也就影响成胶时间和胶体状态,,,既然用柠檬酸了,好像水多少没啥太大影响吧。
4楼2012-12-11 10:33:49
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duanhonghua

木虫 (正式写手)

请问XRD显示除了Li2Ti2O5之外还有什么物相?多一些信息也好分析。出现Li2Ti2O5是很正常的,另外可是试一下物料的投放次序,个人感觉硝酸镧和钛酸四丁酯在后面加效果可能会好些.
2楼2012-12-10 23:11:55
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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by duanhonghua at 2012-12-10 23:11:55
请问XRD显示除了Li2Ti2O5之外还有什么物相?多一些信息也好分析。出现Li2Ti2O5是很正常的,另外可是试一下物料的投放次序,个人感觉硝酸镧和钛酸四丁酯在后面加效果可能会好些.

除了Li2Ti2O5的两个杂峰就没有杂峰了,我是将水溶液加入钛酸四丁酯和乙二醇的溶液中。用滴管滴加的时候还形成了果冻样的胶体,再加些乙二醇就成溶液了。 物料投放次序有很大关系么?
3楼2012-12-11 10:06:47
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duanhonghua

木虫 (正式写手)

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zl1988924: 金币+2, 有帮助 2012-12-12 08:31:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by zl1988924 at 2012-12-11 10:06:47
除了Li2Ti2O5的两个杂峰就没有杂峰了,我是将水溶液加入钛酸四丁酯和乙二醇的溶液中。用滴管滴加的时候还形成了果冻样的胶体,再加些乙二醇就成溶液了。 物料投放次序有很大关系么?...

“我是将水溶液加入钛酸四丁酯和乙二醇的溶液中。”如果有时间,你可以反过来尝试一下:将钛酸四丁酯的乙二醇溶液加入到水溶液中,水溶液的浓度适中。祝好!

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5楼2012-12-11 23:15:25
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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by duanhonghua at 2012-12-11 23:15:25
“我是将水溶液加入钛酸四丁酯和乙二醇的溶液中。”如果有时间,你可以反过来尝试一下:将钛酸四丁酯的乙二醇溶液加入到水溶液中,水溶液的浓度适中。祝好!...

谢谢,请问你反过来加会不会产生沉淀?
6楼2012-12-12 08:31:16
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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fds329 at 2012-12-11 10:33:49
稀土一般在溶胶搅拌过程中加。
“配比基本按化学计量比”这个“基本”就可能不是“精确”的吧。水也就影响成胶时间和胶体状态,,,既然用柠檬酸了,好像水多少没啥太大影响吧。

以为锂在煅烧时候会部分挥发所以多加点。关键是杂质相Li2Ti2O5是在水相就可以形成,我怀疑是水对杂质相形成有影响
7楼2012-12-12 08:34:51
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fds329

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鱼大婶

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zl1988924 at 2012-12-12 08:34:51
以为锂在煅烧时候会部分挥发所以多加点。关键是杂质相Li2Ti2O5是在水相就可以形成,我怀疑是水对杂质相形成有影响...

那就调整一下加水顺序吧。
这个材料我没做过,呵呵,不过做过一点BTO-NBT,当时一点水没加。
8楼2012-12-12 09:00:06
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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by fds329 at 2012-12-12 09:00:06
那就调整一下加水顺序吧。
这个材料我没做过,呵呵,不过做过一点BTO-NBT,当时一点水没加。...

哦,好的。谢谢。我也准备试试不加水的
9楼2012-12-12 18:39:55
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fds329

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鱼大婶

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引用回帖:
9楼: Originally posted by zl1988924 at 2012-12-12 18:39:55
哦,好的。谢谢。我也准备试试不加水的...

客气了。
10楼2012-12-12 18:43:22
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