24小时热门版块排行榜    

查看: 1645  |  回复: 11

253800asd

木虫 (正式写手)

[求助] 关于中药的标准品制备问题

我现在做某种药材的定量分析,市场上没有标准品可买,自制标准品,由制备液相分离得到,在HPLC用面积归一法检测纯度时,在最大吸收波长下达到98%以上,但在其他波长下达不到98%,基本在90%以上,请问我这样的“标准品”可以用来定量吗?还有就是如果不可以,用来hplc定量的标准品应该符合什么要求?应该怎么来检测其是否达到这样的标准?谢谢!急!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

让我们飞吧!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-11 09:43:21
HPLC检测纯度还是有缺陷的,除非所含杂质是相同类型结构且紫外吸收一致。
如果氢谱看不到杂质信号,纯度应该就在98甚至99以上了。
药材标准品大多有市场供应的,用CAS号再搜搜看吧。
2楼2012-12-10 20:16:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kimsohie

金虫 (小有名气)


jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-11 09:43:26
作为对照品的话,需要有一个绝对的方法(像各种滴定法、核磁等)确定其准确含量,然后再以其准确含量为标准,确定其他物质的含量。至于这个测定绝对含量的方法你需要自己根据化合物进行选择。
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
3楼2012-12-11 09:17:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用归一化法定量的,应该使用内标法或者外标法,然后就可以作为标准品了,再继续做一点实验工作吧
4楼2012-12-11 10:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-12-10 20:16:04
HPLC检测纯度还是有缺陷的,除非所含杂质是相同类型结构且紫外吸收一致。
如果氢谱看不到杂质信号,纯度应该就在98甚至99以上了。
药材标准品大多有市场供应的,用CAS号再搜搜看吧。

氢谱看不到杂质信号了,但是上HPLC纯度根本达不到你所说的纯度。我所做的标准品市场上没有卖的,谢谢!
让我们飞吧!
5楼2012-12-11 12:23:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kimsohie at 2012-12-11 09:17:14
作为对照品的话,需要有一个绝对的方法(像各种滴定法、核磁等)确定其准确含量,然后再以其准确含量为标准,确定其他物质的含量。至于这个测定绝对含量的方法你需要自己根据化合物进行选择。

请问什么方法可以测定?
让我们飞吧!
6楼2012-12-11 12:23:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lhs210042 at 2012-12-11 10:34:58
不能用归一化法定量的,应该使用内标法或者外标法,然后就可以作为标准品了,再继续做一点实验工作吧

我说的是用我制备的标准品,来定量中药里面的成分含量,只是检测标准品纯度用的是归一法,如何用外标或者内标来测定标准品?请教。。。。
让我们飞吧!
7楼2012-12-11 12:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kimsohie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 253800asd at 2012-12-11 12:23:30
请问什么方法可以测定?...

这个你可以看看相关文献啊,像你这种类型的化合物都用什么方法测定绝对含量,像酸碱滴定、非水滴定、电位滴定都是比较常用的方法,但是你要确定没有杂质干扰测定,还有样品的溶解度是否能够满足要求,且这种方法需要耗费的对照品量也不少,你可以斟酌一下。另外,核磁法 就是在你的化合物里选择一个比较特征(像化学位移和峰形等)的氢质子,以他作为测定对象,以其他经过标定的化合物的氢质子为对照来测定其绝对含量,从而得到需要测定对照品的绝对含量。不过这种方法我没有试过,只是别人和我讨论时说起过,呵呵。
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
8楼2012-12-12 08:53:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

使用其它方法进行样品的纯度分析确证是否可以作为标准品,比如X光衍射,热分析,熔点,等等;也可以选用相似结构化合物的标准物,进行内标定量分析就OK了
9楼2012-12-13 11:32:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

确定了你的标准物的纯度以后,其它分析就容易了
10楼2012-12-13 11:34:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 253800asd 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +3 a089 2026-08-26 3/150 2026-08-26 23:21 by young90
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见