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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于中药的标准品制备问题
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253800asd

木虫 (正式写手)

[求助] 关于中药的标准品制备问题

我现在做某种药材的定量分析，市场上没有标准品可买，自制标准品，由制备液相分离得到，在HPLC用面积归一法检测纯度时，在最大吸收波长下达到98%以上，但在其他波长下达不到98%，基本在90%以上，请问我这样的“标准品”可以用来定量吗？还有就是如果不可以，用来hplc定量的标准品应该符合什么要求？应该怎么来检测其是否达到这样的标准？谢谢！急！
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1楼 2012-12-10 19:11:03
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-11 09:43:21
HPLC检测纯度还是有缺陷的，除非所含杂质是相同类型结构且紫外吸收一致。
如果氢谱看不到杂质信号，纯度应该就在98甚至99以上了。
药材标准品大多有市场供应的，用CAS号再搜搜看吧。
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2楼2012-12-10 20:16:04
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kimsohie

金虫 (小有名气)
★
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-11 09:43:26
作为对照品的话，需要有一个绝对的方法（像各种滴定法、核磁等）确定其准确含量，然后再以其准确含量为标准，确定其他物质的含量。至于这个测定绝对含量的方法你需要自己根据化合物进行选择。
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---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂！
3楼2012-12-11 09:17:14
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能用归一化法定量的，应该使用内标法或者外标法，然后就可以作为标准品了，再继续做一点实验工作吧
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4楼2012-12-11 10:34:58
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253800asd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-12-10 20:16:04
HPLC检测纯度还是有缺陷的，除非所含杂质是相同类型结构且紫外吸收一致。
如果氢谱看不到杂质信号，纯度应该就在98甚至99以上了。
药材标准品大多有市场供应的，用CAS号再搜搜看吧。

氢谱看不到杂质信号了，但是上HPLC纯度根本达不到你所说的纯度。我所做的标准品市场上没有卖的，谢谢!
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5楼2012-12-11 12:23:00
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253800asd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kimsohie at 2012-12-11 09:17:14
作为对照品的话，需要有一个绝对的方法（像各种滴定法、核磁等）确定其准确含量，然后再以其准确含量为标准，确定其他物质的含量。至于这个测定绝对含量的方法你需要自己根据化合物进行选择。

请问什么方法可以测定？
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6楼2012-12-11 12:23:30
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253800asd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lhs210042 at 2012-12-11 10:34:58
不能用归一化法定量的，应该使用内标法或者外标法，然后就可以作为标准品了，再继续做一点实验工作吧

我说的是用我制备的标准品，来定量中药里面的成分含量，只是检测标准品纯度用的是归一法，如何用外标或者内标来测定标准品？请教。。。。
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7楼2012-12-11 12:25:42
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kimsohie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 253800asd at 2012-12-11 12:23:30
请问什么方法可以测定？...

这个你可以看看相关文献啊，像你这种类型的化合物都用什么方法测定绝对含量，像酸碱滴定、非水滴定、电位滴定都是比较常用的方法，但是你要确定没有杂质干扰测定，还有样品的溶解度是否能够满足要求，且这种方法需要耗费的对照品量也不少，你可以斟酌一下。另外，核磁法 就是在你的化合物里选择一个比较特征（像化学位移和峰形等）的氢质子，以他作为测定对象，以其他经过标定的化合物的氢质子为对照来测定其绝对含量，从而得到需要测定对照品的绝对含量。不过这种方法我没有试过，只是别人和我讨论时说起过，呵呵。
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---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂！
8楼2012-12-12 08:53:09
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

使用其它方法进行样品的纯度分析确证是否可以作为标准品，比如X光衍射，热分析，熔点，等等；也可以选用相似结构化合物的标准物，进行内标定量分析就OK了
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9楼2012-12-13 11:32:27
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

确定了你的标准物的纯度以后，其它分析就容易了
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10楼2012-12-13 11:34:06
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