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253800asd

木虫 (正式写手)

[求助] 关于中药的标准品制备问题

我现在做某种药材的定量分析,市场上没有标准品可买,自制标准品,由制备液相分离得到,在HPLC用面积归一法检测纯度时,在最大吸收波长下达到98%以上,但在其他波长下达不到98%,基本在90%以上,请问我这样的“标准品”可以用来定量吗?还有就是如果不可以,用来hplc定量的标准品应该符合什么要求?应该怎么来检测其是否达到这样的标准?谢谢!急!
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-11 09:43:21
HPLC检测纯度还是有缺陷的,除非所含杂质是相同类型结构且紫外吸收一致。
如果氢谱看不到杂质信号,纯度应该就在98甚至99以上了。
药材标准品大多有市场供应的,用CAS号再搜搜看吧。
2楼2012-12-10 20:16:04
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kimsohie

金虫 (小有名气)


jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-11 09:43:26
作为对照品的话,需要有一个绝对的方法(像各种滴定法、核磁等)确定其准确含量,然后再以其准确含量为标准,确定其他物质的含量。至于这个测定绝对含量的方法你需要自己根据化合物进行选择。
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
3楼2012-12-11 09:17:14
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能用归一化法定量的,应该使用内标法或者外标法,然后就可以作为标准品了,再继续做一点实验工作吧
4楼2012-12-11 10:34:58
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253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-12-10 20:16:04
HPLC检测纯度还是有缺陷的,除非所含杂质是相同类型结构且紫外吸收一致。
如果氢谱看不到杂质信号,纯度应该就在98甚至99以上了。
药材标准品大多有市场供应的,用CAS号再搜搜看吧。

氢谱看不到杂质信号了,但是上HPLC纯度根本达不到你所说的纯度。我所做的标准品市场上没有卖的,谢谢!
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5楼2012-12-11 12:23:00
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253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kimsohie at 2012-12-11 09:17:14
作为对照品的话,需要有一个绝对的方法(像各种滴定法、核磁等)确定其准确含量,然后再以其准确含量为标准,确定其他物质的含量。至于这个测定绝对含量的方法你需要自己根据化合物进行选择。

请问什么方法可以测定?
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6楼2012-12-11 12:23:30
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253800asd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lhs210042 at 2012-12-11 10:34:58
不能用归一化法定量的,应该使用内标法或者外标法,然后就可以作为标准品了,再继续做一点实验工作吧

我说的是用我制备的标准品,来定量中药里面的成分含量,只是检测标准品纯度用的是归一法,如何用外标或者内标来测定标准品?请教。。。。
让我们飞吧!
7楼2012-12-11 12:25:42
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kimsohie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 253800asd at 2012-12-11 12:23:30
请问什么方法可以测定?...

这个你可以看看相关文献啊,像你这种类型的化合物都用什么方法测定绝对含量,像酸碱滴定、非水滴定、电位滴定都是比较常用的方法,但是你要确定没有杂质干扰测定,还有样品的溶解度是否能够满足要求,且这种方法需要耗费的对照品量也不少,你可以斟酌一下。另外,核磁法 就是在你的化合物里选择一个比较特征(像化学位移和峰形等)的氢质子,以他作为测定对象,以其他经过标定的化合物的氢质子为对照来测定其绝对含量,从而得到需要测定对照品的绝对含量。不过这种方法我没有试过,只是别人和我讨论时说起过,呵呵。
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
8楼2012-12-12 08:53:09
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

使用其它方法进行样品的纯度分析确证是否可以作为标准品,比如X光衍射,热分析,熔点,等等;也可以选用相似结构化合物的标准物,进行内标定量分析就OK了
9楼2012-12-13 11:32:27
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

确定了你的标准物的纯度以后,其它分析就容易了
10楼2012-12-13 11:34:06
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