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cyxirene

新虫 (正式写手)

[求助] MCM-48的合成

有没有人做过纯硅MCM-48的合成并且重复性比较好的啊? 请问硅源、碱源、表面活性剂、去离子水合成的比例是什么?还有硅源、碱源、表面活性剂的添加顺序是什么?还有反应时间、PH、水热晶化温度、时间、烘干温度、时间、焙烧温度、时间。最好有具体的步骤
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cyxirene at 2012-12-12 17:38:06
如果是稀土原子的话,可以吗?...

稀土原子没有尝试,但是我们尝试过Ti的引入,反应活性不高。杂金属原子引入需要调整配方,如提高碱硅比,因为稀土原子的引入一般会产生酸,降低了体系的碱度,而MCM-48的合成相区很窄,细微条件的变化就会导致最终产品的纯度。
简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
13楼2012-12-13 17:06:32
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-12-11 15:45:59
cyxirene: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-12-11 15:53:25
可以参考这篇文章,重复性很好而且简单,表面活性剂MERCK可以买到。
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .201200316/abstract
简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
2楼2012-12-11 15:39:27
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cyxirene

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangkun232 at 2012-12-11 15:39:27
可以参考这篇文章,重复性很好而且简单,表面活性剂MERCK可以买到。
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/ejic.201200316/abstract

你按这个步骤做过吗?如果原位掺杂金属离子,是不是也可以呢?
3楼2012-12-11 15:51:57
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cyxirene

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangkun232 at 2012-12-11 15:39:27
可以参考这篇文章,重复性很好而且简单,表面活性剂MERCK可以买到。
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/ejic.201200316/abstract

你能用中文说一下具体的步骤吗
4楼2012-12-11 16:09:25
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2012-12-13 19:45:16
原位掺杂金属原子是可以的,但是决定金属原子的种类
简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
5楼2012-12-12 07:39:00
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

中文合成方法描述稍后粘贴上来
简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
6楼2012-12-12 07:40:14
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2012-12-12 09:31:49
典型的合成过程如下:首先将2.10g NaOH加入到含有68ml去离子水的烧杯中,然后加入17.42g硅溶胶(浙江宇达化学试剂公司,无钠型30%硅溶胶),在60℃恒温搅拌1小时,得到溶液A;将2.70g十六烷基三甲基对甲基苯磺酸盐(CTATos, 德国MERCK)加入到含有80ml去离子水的烧杯中,60℃恒温搅拌1小时至溶液变澄清,得到溶液B;将溶液A逐滴加入到溶液B中,60℃恒温搅拌2个小时,得到白色沉淀,该混合物的摩尔组成为SiO2/CTATos/NaOH/H2O = 1:0.068:0.60:102;该混合物冷却至室温后,转入到130℃反应釜中,控制晶化时间20~24 小时,制备MCM-48介孔分子筛。所得产物抽滤、洗涤、烘干,得到最终产品。
简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
7楼2012-12-12 09:30:12
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cyxirene

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangkun232 at 2012-12-12 07:39:00
原位掺杂金属原子是可以的,但是决定金属原子的种类

如果是稀土原子的话,可以吗?
8楼2012-12-12 17:38:06
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cyxirene

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhangkun232 at 2012-12-12 09:30:12
典型的合成过程如下:首先将2.10g NaOH加入到含有68ml去离子水的烧杯中,然后加入17.42g硅溶胶(浙江宇达化学试剂公司,无钠型30%硅溶胶),在60℃恒温搅拌1小时,得到溶液A;将2.70g十六烷基三甲基对甲基苯磺酸盐( ...

这得到的产物只是原粉MCM-48吧,是不是还要经过高温焙烧除去模板剂,才能得到MCM-48分子筛呢
9楼2012-12-12 20:09:48
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by cyxirene at 2012-12-12 20:09:48
这得到的产物只是原粉MCM-48吧,是不是还要经过高温焙烧除去模板剂,才能得到MCM-48分子筛呢...

是的
简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
10楼2012-12-13 07:41:21
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