| 查看: 2210 | 回复: 6 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[求助]
溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，如何清洗和贮存
|
||||
|
Sample Text 我采用溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，晶体颗粒大概4-5nm，在得到凝胶后一般先用乙醇沉淀，然后离心得到固体，再在70℃下干燥10h得到粉末。现在的问题是，在透射电镜上观察到粒子的结晶挺好的，但是用XRD粉末衍射却显示很强的宽化现象。老师说我的东西的结晶度不好。我觉得可能是因为粒子表面包裹了一层凝胶没有洗干净，如果洗的次数太多又怕粒子团聚很厉害（因为洗几次在电镜下已经看到团聚了）。很是矛盾，到底这层凝胶该怎么出去呢？可不可以在一定温度下焙烧呢？又担心焙烧温度会影响生成的晶型（我的体系反应温度在300℃）。最后还有一个疑问就是，在离心后是不需要干燥就直接在己烷中分散还是应该干燥后再在己烷中分散呢？或者直接贮存粉末样品好？要是直接贮存，会不会粒子也团聚呢？恳请各位大虾指点一二。谢谢~ 附：问题汇总（上面说的有点乱，溶剂采用的油胺） 1：溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，XRD粉末衍射却显示很强的宽化现象，为什么？ 2：溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，晶粒表面的凝胶怎么除去？乙醇洗还是己烷洗好一些？ 3：一定温度下焙烧，是否会影响生成的晶型？ 4：在离心后是不需要干燥就直接在己烷中分散还是应该干燥后再在己烷中分散呢？或者直接贮存粉末样品好？要是直接贮存，会不会粒子也团聚呢？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 生物 | 实验事故---要命呀 |
» 猜你喜欢
中南大学化学化工学院易小艺教授课题组招收2026级博士研究生（第二轮）
已经有0人回复
-
求助
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有161人回复
-
0703化学26考研调剂，一志愿南昌大学
已经有2人回复
-
有没有化学、材料专业的同学需要调剂 考虑天津高效的可以邮件或者私信
已经有1人回复
-
26年博士招生
已经有15人回复
-
江西理工大学功能晶态材料方向刘遂军课题组招收2026年秋季入学博士研究生
已经有10人回复
-
宁夏大学团簇新材料团队招收材料/化学/化工专业博士生
已经有0人回复
-
MIL-101有单晶样品吗
已经有0人回复
-
超分子功能材料课题组招生
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 溶胶凝胶法能制备出氧化锌纳米棒吗？
已经有7人回复
- 求助：哪有卖溶胶-凝胶法制备的纳米Al2O3?
已经有3人回复
- 溶胶凝胶制备TiO2-石墨烯
已经有14人回复
- 制备纳米分散染料 溶胶凝胶法
已经有4人回复
- 溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛
已经有17人回复
- 溶胶凝胶法制备TiO2的问题
已经有20人回复
- 【求助】溶胶凝胶法自蔓延制备纳米钡铁氧体900摄氏度热处理后粉体结块?
已经有8人回复
- 【请教】溶胶凝胶法合成纳米TIO2
已经有7人回复
- 【求助】溶胶凝胶法出来应是什么样的东西？干燥能得到粉末吗？谢谢大家了
已经有13人回复
- 【求助】溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛
已经有24人回复
- 【交流】求助有关溶胶凝胶法制备纳米材料的有关问题！
已经有4人回复
- 【求助】stober法和溶胶凝胶法的区别
已经有38人回复
- 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题
已经有17人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法
已经有40人回复
- 【请教】怎么我用溶胶凝胶法制备二氧化硅，溶液基本为无色透明的
已经有22人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备TiO2的问题?
已经有30人回复
pandalucky
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 9926.8
- 红花: 8
- 帖子: 505
- 在线: 469.7小时
- 虫号: 299786
- 注册: 2006-11-25
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
6楼2012-12-14 00:12:46
月下冰魂
木虫 (正式写手)
- 应助: 49 (小学生)
- 金币: 3111.7
- 散金: 113
- 红花: 19
- 帖子: 444
- 在线: 158.4小时
- 虫号: 1191993
- 注册: 2011-01-18
- 性别: GG
- 专业: 半导体晶体与薄膜材料
2楼2012-12-11 11:57:39
pandalucky
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 9926.8
- 红花: 8
- 帖子: 505
- 在线: 469.7小时
- 虫号: 299786
- 注册: 2006-11-25
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liuxiaocunde: 金币+2, 感谢交流 2012-12-12 11:22:23
感谢参与，应助指数 +1
liuxiaocunde: 金币+2, 感谢交流 2012-12-12 11:22:23
|
我想先问下，“在得到凝胶后一般先用乙醇沉淀”，应该还是sol的状态吧。 4-5nm的XRD本来就应该宽化啊~~~根据德拜谢乐公式这事是肯定的说~~~ 可以去找找量子点的文献看看，量子点的XRD都宽化的，你这个也是量子点吧~~ 透射电镜下观察结晶挺好的，是微区衍射显示是点而不是弥散环判断还是怎么得出结论的. 另外，关于洗涤的问题，最好去查相关文献或者说明具体物质及制备方法，否则很难判断。 煅烧的事情，其实也很简单，你所制备物质的晶型有几种，在什么条件的相互转化如何，这个很容易查到的。如果无法判断，尝试一把，做一个XRD跟标准峰一对照就一目了然了. 最后，那个关于储存的问题，虽然没说具体是啥，查找文献才是王道。不过，感觉上来说，离心完直接分散到溶剂里面会好一些，干燥后，再分散的话，好像效果不是很好 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
ti.anchunhui3楼2012-12-11 12:18:33
4楼2012-12-12 09:08:15
