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溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，如何清洗和贮存
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Sample Text 我采用溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，晶体颗粒大概4-5nm，在得到凝胶后一般先用乙醇沉淀，然后离心得到固体，再在70℃下干燥10h得到粉末。现在的问题是，在透射电镜上观察到粒子的结晶挺好的，但是用XRD粉末衍射却显示很强的宽化现象。老师说我的东西的结晶度不好。我觉得可能是因为粒子表面包裹了一层凝胶没有洗干净，如果洗的次数太多又怕粒子团聚很厉害（因为洗几次在电镜下已经看到团聚了）。很是矛盾，到底这层凝胶该怎么出去呢？可不可以在一定温度下焙烧呢？又担心焙烧温度会影响生成的晶型（我的体系反应温度在300℃）。最后还有一个疑问就是，在离心后是不需要干燥就直接在己烷中分散还是应该干燥后再在己烷中分散呢？或者直接贮存粉末样品好？要是直接贮存，会不会粒子也团聚呢？恳请各位大虾指点一二。谢谢~ 附：问题汇总（上面说的有点乱，溶剂采用的油胺） 1：溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，XRD粉末衍射却显示很强的宽化现象，为什么？ 2：溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，晶粒表面的凝胶怎么除去？乙醇洗还是己烷洗好一些？ 3：一定温度下焙烧，是否会影响生成的晶型？ 4：在离心后是不需要干燥就直接在己烷中分散还是应该干燥后再在己烷中分散呢？或者直接贮存粉末样品好？要是直接贮存，会不会粒子也团聚呢？ |
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 生物 | 实验事故---要命呀 |
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pandalucky
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【答案】应助回帖
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我想先问下，“在得到凝胶后一般先用乙醇沉淀”，应该还是sol的状态吧。 4-5nm的XRD本来就应该宽化啊~~~根据德拜谢乐公式这事是肯定的说~~~ 可以去找找量子点的文献看看，量子点的XRD都宽化的，你这个也是量子点吧~~ 透射电镜下观察结晶挺好的，是微区衍射显示是点而不是弥散环判断还是怎么得出结论的. 另外，关于洗涤的问题，最好去查相关文献或者说明具体物质及制备方法，否则很难判断。 煅烧的事情，其实也很简单，你所制备物质的晶型有几种，在什么条件的相互转化如何，这个很容易查到的。如果无法判断，尝试一把，做一个XRD跟标准峰一对照就一目了然了. 最后，那个关于储存的问题，虽然没说具体是啥，查找文献才是王道。不过，感觉上来说，离心完直接分散到溶剂里面会好一些，干燥后，再分散的话，好像效果不是很好 |
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ti.anchunhui3楼2012-12-11 12:18:33
4楼2012-12-12 09:08:15
