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ti.anchunhui

铜虫 (小有名气)

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[求助] 溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，如何清洗和贮存

Sample Text
我采用溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，晶体颗粒大概4-5nm，在得到凝胶后一般先用乙醇沉淀，然后离心得到固体，再在70℃下干燥10h得到粉末。现在的问题是，在透射电镜上观察到粒子的结晶挺好的，但是用XRD粉末衍射却显示很强的宽化现象。老师说我的东西的结晶度不好。我觉得可能是因为粒子表面包裹了一层凝胶没有洗干净，如果洗的次数太多又怕粒子团聚很厉害（因为洗几次在电镜下已经看到团聚了）。很是矛盾，到底这层凝胶该怎么出去呢？可不可以在一定温度下焙烧呢？又担心焙烧温度会影响生成的晶型（我的体系反应温度在300℃）。最后还有一个疑问就是，在离心后是不需要干燥就直接在己烷中分散还是应该干燥后再在己烷中分散呢？或者直接贮存粉末样品好？要是直接贮存，会不会粒子也团聚呢？恳请各位大虾指点一二。谢谢~

附：问题汇总（上面说的有点乱，溶剂采用的油胺）
1：溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，XRD粉末衍射却显示很强的宽化现象，为什么？
2：溶胶凝胶法（sol-gel）制备纳米晶体，晶粒表面的凝胶怎么除去？乙醇洗还是己烷洗好一些？
3：一定温度下焙烧，是否会影响生成的晶型？
4：在离心后是不需要干燥就直接在己烷中分散还是应该干燥后再在己烷中分散呢？或者直接贮存粉末样品好？要是直接贮存，会不会粒子也团聚呢？

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