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素年锦时锦绣

新虫 (初入文坛)

[求助] ZSM-5 结块

我现在在做ZSM-5催化剂,用的是水玻璃、硫酸、硫酸铝和乙醇,第一次做的时候从合成釜出来是细小的白色小粉粒,第二次再做,所有条件一模一样,结果在釜底结成了坚硬的白色固体,我两次所有条件一模一样,只是第一次用的是一瓶接了块的硅酸钠,而第二次用的是一瓶松散的颗粒状的硅酸钠。我现在也弄不清楚为什么,有人能帮忙解释一下吗?
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chong-xm

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢分享 2012-12-10 15:02:38
你是水热晶化法吗?是不是釜没密封好。我最开始也有两次出现这种情况,就是没密封好,水跑没了
改变
2楼2012-12-10 09:10:45
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595227049

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-12-10 15:02:52
你可以去测一下XRD去确认一下结构。白色结块可能是生成了硅胶(SiO2),这个在XRD中应该是在20左右有一个很宽的峰。
而且你的这些原料能合成出来ZSM-5分子筛吗?又没有模板剂,有没有晶种的····
3楼2012-12-10 09:43:01
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2012-12-10 15:03:06
实验重复性不好很正常, 做个XRD看看结构,
4楼2012-12-10 13:24:02
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