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mln2007

金虫 (著名写手)

[交流] ZSM-22做出来怎么成一大块了

最近做的ZSM-22，是按照文献上来做的，做出来的感觉像石英砂一样（不知道是不是碱性偏大），很奇怪。想请教下现在实验室购买的KOH都是85%，我在计算钾的添加量的时候完全是按照文献配比。想问下，会不会是KOH的含量不对？
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1楼 2012-03-16 00:50:57
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mln2007

金虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangqiong_lzu at 2012-03-17 09:01:23:
我做过很长时间的H-ZSM-22，0.3 A°
Makes the Difference: Dramatic Changes in Methanol-to-Olefin
Activities between H-ZSM-12 and H-ZSM-22 Zeolites，J. Phys. Chem. C 2011, 115, 24987–24992

你的文章我拜读了，想问下：你用的KOH纯度有多高？你晶化后是一块固体吗？焙烧后没氨交换前是什么颜色？
我用的KOH只有85%（但是并不确定是否真是85%），溶胶凝胶的过程中我滴加硅源（TEOS）进去的时候，在滴到最后2ml时，溶液就成一块豆腐一样的凝胶，就无法搅了。晶化后取出来发现全变成一块坚硬的固体了，焙烧后居然是黑的，跟石头一样！氨交换后焙烧是灰色的。这是我按照文献上说的90:1:27:27:3900的配比做的（您的参考文献的28）.
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6楼2012-03-18 10:59:25
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wangqiong_lzu

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tangjy: 金币+5, C-EPI+1, 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-03-19 12:07:49
8.9K2O:Al2O3:90SiO2:3K2SO4:27.3 H2N(CH2)8NH2:3588H2O
（1）0.176 g Al2(SO4)3 •18H2O 溶解于2 g H2O；
（2）0.40 g KOH 溶解于 2 g H2O；
（3）1.04 g 1,8-辛二胺溶解于 7.3 g H2O；
（4）3.57 g Ludox AS-40 与2.5 g 水混合，搅拌均匀；
（5）（1）与（2）混合，搅拌均匀；
（6）将（5）滴加于（3）中；
（7）将（4）缓慢滴加于（6）中，搅拌均匀，然后静置老化24 小时。
（8）转入特氟龙内胆的压力溶弹，在搅拌状态下加热至160 °C，保持72小时。反应结束后，冷却，离心分离，再用水洗涤，此过程循环5 次。将得到的白色固体在100 °C 干燥，然后转入马弗炉600 °C 灼烧10 小时除去模板剂。
(P.S: ZSM-5和Cristobalite是ZSM-22合成过程中易出现的杂晶，这是由于TON型结晶是亚稳定相，其骨架结构能量比较高，而MFI型结晶是稳定相，所以当晶化时间延长，产品会转化为MFI相)

In a Teflon beaker, 1.0 g of KOH (Kanto Chemicals) was dissolved in 4.55 g of deionized water, to which an aqueous solution of 0.44 g Al2(SO4)3 •18H2O (Wako) prepared in 4.55 g of deionized water was added, resulting in a clear solution upon thorough mixing. Among the various structure-directing agents (SDAs) that have been used for the synthesis of TON-type zeolites, 1,8-diaminooctane (Wako) was used as the SDA in the present study. Separately, 2.6 g of 1,8- diaminooctane was dissolved in 18.2 g of deionized water and added into the Teflon beaker under constant stirring using a motor-driven stirrer. The mixture was then stirred for a further 30 min to obtain a clear solution. Colloidal silica (30 wt% SiO2; Sigma-Aldrich) was used as a silica source. 11.9 g of the colloidal silica mixed with 6.74 g of deionized water was also added under stirring. The final reaction mixture was stirred for 90 min to yield the synthesis gel.

Ref: Masih, D.; Kobayashi, T.; Baba, T. Chem. Comm. 2007, 3303.

我按照这两篇文献都做出了晶相很纯的H-ZSM-22分子筛，KOH就是普通的国药集团的，一定要用Ludox AS-40 或者Ludox AS-30，在所有的滴加过程中，我一般习惯用较大的搅拌速度。老化24h后，高温水热72h的过程中，一定要保持充分的搅拌，负责很容易生成杂项。一般我得到的原粉都是粉末，没有结块。除模板剂时，时间可以适当延长，一维孔道分子筛不太容易除模板剂的，你得到黑色或者灰色可能是除模板剂不干净。
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7楼2012-03-18 18:37:36
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steven_0906

金虫 (小有名气)
★
mln2007(金币+1): 谢谢参与
建议先xrd扫描  看看是不是
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2楼2012-03-16 15:02:54
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nannan3052

金虫 (小有名气)
★ ★
mln2007(金币+1): 谢谢参与
mln2007: 金币+1 2012-03-18 10:35:18
很有可能是不是要得到产物或者得到的不是纯相，文献不可尽信，再者用的试剂药品纯度不一样对合成过程影响很大的，楼上说的是先XRD扫一下，条件还是要自己慢慢摸索，祝好
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3楼2012-03-17 08:14:01
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wangqiong_lzu

铜虫 (小有名气)
★ ★
mln2007(金币+1): 谢谢参与
mln2007: 金币+1, 非常感谢 2012-03-18 10:41:23
我做过很长时间的H-ZSM-22，0.3 A°
Makes the Difference: Dramatic Changes in Methanol-to-Olefin
Activities between H-ZSM-12 and H-ZSM-22 Zeolites，J. Phys. Chem. C 2011, 115, 24987–24992
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mln2007
4楼2012-03-17 09:01:23
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nannan3052 at 2012-03-17 08:14:01:
很有可能是不是要得到产物或者得到的不是纯相，文献不可尽信，再者用的试剂药品纯度不一样对合成过程影响很大的，楼上说的是先XRD扫一下，条件还是要自己慢慢摸索，祝好

我刚晶化好的直接进行焙烧后，居然变成黑乎乎的，研磨后居然就像泥土一样的灰黑色，实在是怪哉！难道是我使用的药品KOH含量只有85%的缘故？
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5楼2012-03-18 10:36:43
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nannan3052

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by mln2007 at 2012-03-18 10:36:43:
我刚晶化好的直接进行焙烧后，居然变成黑乎乎的，研磨后居然就像泥土一样的灰黑色，实在是怪哉！难道是我使用的药品KOH含量只有85%的缘故？

应该不是KOH含量的缘故，呵呵，我做过一段时间的Mordenite分子筛，一样的比例开始是用别人剩的药品试剂一直没做到纯相的，后来全部换成国药集团的药品了，一直也没明白什么原因的造成的。。
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8楼2012-03-19 08:11:35
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangqiong_lzu at 2012-03-18 18:37:36:
8.9K2O:Al2O3:90SiO2:3K2SO4:27.3 H2N(CH2)8NH2:3588H2O
（1）0.176 g Al2(SO4)3 •18H2O 溶解于2 g H2O；
（2）0.40 g KOH 溶解于 2 g H2O；
（3）1.04 g 1,8-辛二胺溶解于 7.3 g H2O；
（4）3.57 g Lu ...

看到你说“一定要用Ludox AS-40 或者Ludox AS-30”。想问下，为何不能用正硅酸乙酯，你用过吗？我现在用正硅酸乙酯和比较差的KOH根本做不出来，烧了以后就是黑乎乎的一坨。我以为是温度或时间为问题，延长烧的时间和提高温度还是黑的
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9楼2012-03-19 10:39:36
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wangqiong_lzu

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by mln2007 at 2012-03-19 10:39:36:
看到你说“一定要用Ludox AS-40 或者Ludox AS-30”。想问下，为何不能用正硅酸乙酯，你用过吗？我现在用正硅酸乙酯和比较差的KOH根本做不出来，烧了以后就是黑乎乎的一坨。我以为是温度或时间为问题，延长烧的时 ...

不能用正硅酸四乙酯的呀，我一直用的是Ludox AS-40 或者Ludox AS-30，我曾经换过Ludox HS-40 或者Ludox HS-30都做不出来呢，Sigma就有卖Ludox AS-40 或者Ludox AS-30，一升的包装四百元左右。
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mln2007
10楼2012-03-19 10:59:44
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mln2007

金虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by wangqiong_lzu at 2012-03-19 10:59:44:
不能用正硅酸四乙酯的呀，我一直用的是Ludox AS-40 或者Ludox AS-30，我曾经换过Ludox HS-40 或者Ludox HS-30都做不出来呢，Sigma就有卖Ludox AS-40 或者Ludox AS-30，一升的包装四百元左右。

谢谢！我就准备去买来试试看
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11楼2012-03-19 14:51:45
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meiyuan0622

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你的问题最后解决了没有，我是做多级孔ZSM-5的，前段时间我也做出来的也是一整块，焙烧之后黑色，离子交换之后是灰色，情况跟你完全一样，后来我把碱度调低做出来就比较正常了
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12楼2014-03-20 20:08:26
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