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求助啊!界面扩散法培养单晶
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求助
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求助啊!界面扩散法培养单晶
最近做一个配合物,几乎不溶于所有溶剂,配体和盐均溶于水,且接触便迅速生成沉淀。想用界面扩散法培养单晶,初学,不知道缓冲层是不是一定要密度介于上下层溶液之间啊?用乙醇和水做缓冲层,配体溶液直接沉下与盐溶液接触。这样的话,发现浓度太大,直接生成絮状沉淀;太小界面时间久了就消失了,混溶了。求指导啊!!
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1楼
2012-12-06 15:01:44
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2012-12-07 12:32:34
下层用水溶解金属盐,中间层(缓冲层乙醇:水=1:1),上层配体用乙醇溶解,上中下层的体积比为3:4:3乙醇一定在上层,水一定在下层,因为水的密度大于乙醇,反过来会扩散很快。扩散法可以用的容积还有DMF和水,甲醇和三氯甲烷,DMF和乙腈等等。祝你取得成功!
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2012-12-06 19:30:23
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2楼
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请多多指教
at 2012-12-06 19:30:23
下层用水溶解金属盐,中间层(缓冲层乙醇:水=1:1),上层配体用乙醇溶解,上中下层的体积比为3:4:3乙醇一定在上层,水一定在下层,因为水的密度大于乙醇,反过来会扩散很快。扩散法可以用的容积还有DMF和水,甲 ...
再请教一下啊,如果已经长出晶体了,但是晶体太小,是什么原因呢?会继续长大吗?多大的样品适合做单晶啊?
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3楼
2012-12-07 12:35:29
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