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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相柱断了还能用吗？
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dazeng95

木虫 (著名写手)

[求助] 气相柱断了还能用吗？

实验室一台气相的毛细管柱断了
断的位置在末端大概10CM处
因为不知道断了，所以开机走了几个样品，发现没信号峰不出来，然后降温；此时仪器已经运行了大概3个多小时。仪器运行时柱温箱温度为170℃；

请问各位，这种情况，色谱柱还能接上去用吗？
断了的柱子在高温下通载气几个小时，柱子里面的内涂物会不会跑出来了？

如果还能用，柱子怎样装回去？

谢谢各位！
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1楼2012-12-05 20:31:45
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snow_gogo

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by snow_gogo at 2012-12-05 21:32:14
突然想起来 你要是进样口端断了的话就悬了  因为这时载气也没啦  这就不好说啦

无载气情况下高温烧柱子对柱子影响很不好的  不知道你的断裂程度   如果进样口端断裂严年重  惰性载气未被通入柱体内  那柱子就会严重受影响了  不过 我感觉 你的温度不高，影响还小些  接上重新试试效果吧   希望柱子安好
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6楼2012-12-06 08:22:22
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snow_gogo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dazeng95: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-12-05 22:25:48
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-06 17:26:54
我感觉能用  有时候老化柱子不也是高温不接检测器直接老化呀  用专用工具截取断掉部分  装上螺钮以及石墨垫再重新装入检测器或进样口即可  淡然要保证石墨垫到猪端口的距离 不同仪器不一样的
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2楼2012-12-05 21:27:28
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dazeng95: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，检测器一端的接口好拆装吗？能否再详细说下怎么拆装，谢谢 2012-12-05 22:30:36
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-06 17:27:08
可以用，不过柱效会比以前低，保留时间会提前。断掉的部分扔掉，进样口一端留4-6mm，检测器一端捅到底，拉回1mm。
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4楼2012-12-05 21:35:51
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
10cM不会有任何影响，加个石墨密封安上即可，注意深入到检测器内的长度。同意二楼的，你就权当是花时间老化柱子了。
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5楼2012-12-06 07:40:10
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佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dazeng95: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢。当时的柱温箱是170℃，时间是三个多小时，载气流速0.1，断口在接近检测器那端越10cm处，不知道这种情况固定相流失有多少？谢谢 2012-12-06 13:44:48
这应该属于柱子暴露在氧气中加热了，固定相会有一些流失，但是时间不长温度不高，应该不会有影响。
请问楼上各位，老化柱子的话是要通载气的吧，不接检测器可以，但不接进样口也行么？
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8楼2012-12-06 13:09:14
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caoji

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
老化柱子不接进样口是不行的，不接检测器没问题
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9楼2012-12-06 15:15:02
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以接上试试出峰不？看看峰形好不好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-12-06 21:03:32
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snow_gogo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dazeng95: 金币+2, ★有帮助, 好细心，再次谢谢，是出样口那端断的。能否请教下为什么进样口断了就悬呢？我感觉出样口断了才悬啊，会把整个柱子里面的内涂物吹出来。。。我不懂，还望指点 2012-12-05 22:29:05
突然想起来 你要是进样口端断了的话就悬了  因为这时载气也没啦  这就不好说啦
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与小木虫长相厮守吧
3楼2012-12-05 21:32:14
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dazeng95

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by snow_gogo at 2012-12-06 08:22:22
无载气情况下高温烧柱子对柱子影响很不好的  不知道你的断裂程度   如果进样口端断裂严年重  惰性载气未被通入柱体内  那柱子就会严重受影响了  不过 我感觉 你的温度不高，影响还小些  接上重新试试效果吧   希望 ...

好的，谢谢你
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7楼2012-12-06 09:02:55
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