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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 确定含水量的依据
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505033774

金虫 (正式写手)

[求助] 确定含水量的依据

我现在要建立一个质量标准，请问含水量要定多大呢，1.0%会不会太高，不知具体依据，请各位大侠指教
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1楼 2012-12-04 10:23:35
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只要有合理的解释，而且能稳定保持，应该没有问题的。
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marktigerchen
2楼2012-12-04 12:41:49
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 金币+2, 感谢交流，很详细 2012-12-04 16:52:25
痴夷子皮: 金币+3, DRDEPI+1, 热心。鼓励一下。 2012-12-05 08:30:49
有标准的话，参考标准。
无标准的话，从几个方面着手，
1、原料合成工艺中小试批试验数据的分析结果，尤其是工艺稳定后几批小试数据的分析结果；
2、高湿试验，通过高湿试验验证原料对湿度是否敏感，在高水分存在时是否不稳定；
3、中试放大批样品测定数据分析，生产中水分能控制到的程度；同时考虑最后结晶时是否采用水做溶剂，以及如果采用水做溶剂，后续的干燥工艺中对水分去除的程度。如果采用原料对高温不稳定，那么选择的干燥温度将水分去除的程度足够高的时候，又不至于让原料发生分解，同时又不至于采用较长的干燥时间。
4、从1.0%这个结果来看，该原料应该不含结晶水，那么水合物方面的研究可不用多做。
5、原料水分测定结果，尽量进行多种方式对比，如KF测定法、热重分析法和干燥失重法结合。
6、对于该原料将要做成的制剂形式进行考虑，是否对水分有特殊要求。
一点浅见，仅供参考哈。
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
3楼2012-12-04 13:57:22
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-12-05 12:10:40
如果不含结晶水，物料应尽量干燥。干燥失重应控制在0.5%以下。
如果含有结晶水，水分应该控制在理论含水量±1.0%。
如果有标准可以参考，可以在标准限度范围内进行适当调整。
无标准，可以根据参考文献自行制定。
以上所有的前提都建立在稳定性考察的基础上，如果含水量控制在该范围内不稳定，则需要调整限度，以达到药品稳定的目的。
当制剂使用湿法制粒，则原料药水分控制基于稳定性制定即可。
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505033774
4楼2012-12-05 09:42:44
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505033774

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳酚咖敏 at 2012-12-04 13:57:22
有标准的话，参考标准。
无标准的话，从几个方面着手，
1、原料合成工艺中小试批试验数据的分析结果，尤其是工艺稳定后几批小试数据的分析结果；
2、高湿试验，通过高湿试验验证原料对湿度是否敏感，在高水分存在 ...

你好，首先多谢你。我的样品用KF测定结果为2.1%，干燥失重测定结果为1.1%，所以定质量标准时很纠结。
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5楼2012-12-05 10:30:21
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505033774

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-12-05 09:42:44
如果不含结晶水，物料应尽量干燥。干燥失重应控制在0.5%以下。
如果含有结晶水，水分应该控制在理论含水量±1.0%。
如果有标准可以参考，可以在标准限度范围内进行适当调整。
无标准，可以根据参考文献自行制定。 ...

多谢多谢
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6楼2012-12-05 12:28:13
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 505033774 at 2012-12-05 10:30:21
你好，首先多谢你。我的样品用KF测定结果为2.1%，干燥失重测定结果为1.1%，所以定质量标准时很纠结。...

干燥失重，通常只能包括吸附水和部分残留溶剂，一般的干燥条件是无法测定结晶水的。从干燥失重的结果小于KF测定的结果来看，恐怕是有一部分结合水没有干燥出来，那这样的话，选择的干燥条件恐怕不是很合适，不过这个建议根据TG曲线来看，TG曲线上有明显失重的时候是否意味着结晶水存在。
水分的限度制订，一定要确定是否有结合水的，如果有结合水，确定结合水的数目，然后参照四楼的回复制订。含有结合水的品种水分都会有上下限，而不含结晶水的往往只有上限。
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
7楼2012-12-05 14:35:45
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