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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 小剂量液液取
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蔡倩

新虫 (初入文坛)

[求助] 小剂量液液取

各位大侠，我在做藻毒素的检测，但在做标准曲线时需要把标准品钠盐溶液用硫酸溶解，还原标准品，然后用正己烷萃取，由于剂量很小，都是毫升的，所以损失很大，请问怎么做损失率，或减少损失啊，有什么好的错误方法么？
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1楼 2012-12-03 16:12:10
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回帖置顶 ( 共有2个 )

蔡倩

新虫 (初入文坛)
蔡倩: 回帖置顶 2012-12-06 09:15:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by fayfeifei at 2012-12-05 23:13:25
我们有同学做小剂量的萃取，就用的GC或LC常用的那各2ml大小的小瓶子做的。
找合适体积的瓶子，密封好一些，应该有帮助的。

我也是这样，，麻烦你能告诉我具体萃取步骤不，我用的分液漏斗，瓶子怎么萃取呀
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6楼2012-12-06 09:13:38
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15811355850

银虫 (初入文坛)
蔡倩: 回帖置顶 2012-12-14 09:33:59
你有几点可以改良的。
1.萃取步骤
你可以在15mL离心管里加入你的硫酸溶液，要是标样浓度高最好稀释一下，这样萃取效果会更好。
步骤：加入2-3倍体积的萃取溶剂，然后放在振荡器震荡10min，然后放入离心机离心5min。取上层有机相。再重复操作2次，合并有机相，用氮吹仪吹干。如果萃取体积太大可以旋转蒸发仪旋干
2.更改萃取溶剂
正己烷的极性太小了，我不知藻毒素的结构，如果极性不是很弱的话，你再试试二氯甲烷，或者甲基叔丁基醚，乙酸乙酯。或者Hex：DCM（1:1），Hex：EA（1：1)之类的吧
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fighting
9楼2012-12-14 01:00:32
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极 2012-12-06 08:30:54
蔡倩: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-12-06 09:13:00
我们有同学做小剂量的萃取，就用的GC或LC常用的那各2ml大小的小瓶子做的。
找合适体积的瓶子，密封好一些，应该有帮助的。
赞一下(1人) 回复此楼
To be a true scientist!
5楼2012-12-05 23:13:25
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普通回帖

911_com

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蔡倩: 金币+1, ★有帮助 2012-12-05 20:16:03
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-12-06 14:18:45
用移液器吧，移液器都是小剂量的。
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2楼2012-12-05 20:03:20
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蔡倩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 911_com at 2012-12-05 20:03:20
用移液器吧，移液器都是小剂量的。

可是用移液器可以萃取么
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3楼2012-12-05 20:15:50
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qfzcom

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-12-06 14:19:14
用分析测试中的那个取样器比较好，我暂时没想来名字。问问学微生物的，他们应该有
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4楼2012-12-05 22:09:27
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蔡倩 at 2012-12-05 20:13:38
我也是这样，，麻烦你能告诉我具体萃取步骤不，我用的分液漏斗，瓶子怎么萃取呀...

瓶子的话, 就是用针往外抽了
因为只需要做一次萃取, 所以直接取样出来测就OK了
如果需要多次萃取, 不知道能不能找到小体积的分液漏斗了就~
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To be a true scientist!
7楼2012-12-06 13:24:08
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蔡倩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fayfeifei at 2012-12-06 13:24:08
瓶子的话, 就是用针往外抽了
因为只需要做一次萃取, 所以直接取样出来测就OK了
如果需要多次萃取, 不知道能不能找到小体积的分液漏斗了就~...

谢啦
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8楼2012-12-06 14:17:29
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蔡倩

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 15811355850 at 2012-12-14 01:00:32
你有几点可以改良的。
1.萃取步骤
你可以在15mL离心管里加入你的硫酸溶液，要是标样浓度高最好稀释一下，这样萃取效果会更好。
步骤：加入2-3倍体积的萃取溶剂，然后放在振荡器震荡10min，然后放入离心机离心5mi ...

我要测得是藻毒素的氧化物MMPB，如图所示，因为MMPB标准品是钠盐标准品，是固体的只有1mg，所以用硫酸还原，我是想用有机溶剂萃取后氮吹再溶解会有损失不，标准品很贵，浪费一支了，所以都不敢下手，我觉得你的意见很管用，真是太感谢了，能不能再给点意见呢，太感谢了！！！！

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10楼2012-12-14 09:37:55
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