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joey11

木虫 (小有名气)

[求助] 求助,主峰分裂是怎么回事?

我才开始接触液相色谱,很多东西不懂,最近做SEC-HPLC,刚开始还挺顺利,但是几天后做出来的主峰开始分裂成两个峰,并且溶剂峰也发生同样的现象,当时怀疑是溶剂过期,重新配了后上样,还是同样的现象,又更换了流动相,依旧存在,然后用1.5M 氯化钠冲了后,又纯水冲过夜,现象依旧,请各位专家帮忙分析分析原因吧
这个是最开始几次做的溶剂峰:
这个是后来的溶剂峰:
这个是最开始正常的时候的主峰:
这个是后来的分裂的主峰:

后来的主峰.JPG



最开始几次出的溶剂峰.JPG



后来的溶剂峰.JPG



正常的主峰.JPG
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那个啥……...
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joey11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-03 14:22:16
柱子污染,清洗可以用。

怎么清洗呢?之前用1.5M的氯化钠冲了两小时,然后纯水冲了十几个小时
那个啥……...
5楼2012-12-03 16:04:45
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joey11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cindy娟 at 2012-12-04 16:27:06
一般不能用纯水冲洗柱子,要用低流速低有机相长时间冲一下,在慢慢升高有机相,可以试试

是SEC柱子,不能用有机相冲吧。。。。。
那个啥……...
10楼2012-12-06 21:32:17
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joey11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 45911205 at 2012-12-05 08:52:20
用1.5M的氯化钠冲洗色谱柱?没有道理吧。
一般用纯水低速冲洗一下在变换低有机相的水溶液,冲洗盐类。
高有机相的水溶液或纯有机相冲洗非极性的油类物质。
试试?!

多谢,现在准备换柱子试试了。。
那个啥……...
11楼2012-12-06 21:33:06
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