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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，主峰分裂是怎么回事？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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joey11

木虫 (小有名气)

[求助] 求助，主峰分裂是怎么回事？

我才开始接触液相色谱，很多东西不懂，最近做SEC-HPLC，刚开始还挺顺利，但是几天后做出来的主峰开始分裂成两个峰，并且溶剂峰也发生同样的现象，当时怀疑是溶剂过期，重新配了后上样，还是同样的现象，又更换了流动相，依旧存在，然后用1.5M 氯化钠冲了后，又纯水冲过夜，现象依旧，请各位专家帮忙分析分析原因吧
这个是最开始几次做的溶剂峰：
这个是后来的溶剂峰：
这个是最开始正常的时候的主峰：
这个是后来的分裂的主峰：

后来的主峰.JPG



最开始几次出的溶剂峰.JPG



后来的溶剂峰.JPG



正常的主峰.JPG
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那个啥……...
1楼 2012-12-03 10:21:49
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love雨的旋律

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
joey11: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，这个也有考虑到，准备试试 2012-12-03 11:22:43
你换根色谱柱试试，可能是柱子塌了。掉个头也可以。
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2楼2012-12-03 11:04:23
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
joey11: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。准备柱子到货就试试，溶剂和流动相应该没啥吧，之前都做的好好的 2012-12-03 13:25:02
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-03 18:29:56
感觉是柱子固定相出问题了 可换柱子确认一下
要不就是溶样溶剂与流动相相差过大 不会是这个问题吧？
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3楼2012-12-03 13:21:29
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
joey11: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-03 16:04:58
柱子污染，清洗可以用。
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4楼2012-12-03 14:22:16
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joey11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-03 14:22:16
柱子污染，清洗可以用。

怎么清洗呢？之前用1.5M的氯化钠冲了两小时，然后纯水冲了十几个小时
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那个啥……...
5楼2012-12-03 16:04:45
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liu761227

新虫 (小有名气)
水只能冲洗极性的东西,如果是非极性的东西污染,就要用纯的有机溶剂冲洗,如己腈之类,实在不行,可以用二氯甲烷冲洗
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6楼2012-12-03 17:41:49
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liu761227

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-03 18:30:07
joey11: 金币+2, ★有帮助, 谢谢指教 2012-12-04 11:36:11
最有可能是柱子坏了!冲洗最好用纯的有机溶剂冲洗非极性的
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7楼2012-12-03 17:42:49
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cindy娟

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
joey11: 金币+2, ★有帮助 2012-12-06 21:33:18
一般不能用纯水冲洗柱子，要用低流速低有机相长时间冲一下，在慢慢升高有机相，可以试试
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努力，加油
8楼2012-12-04 16:27:06
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45911205

新虫 (初入文坛)
用1.5M的氯化钠冲洗色谱柱？没有道理吧。
一般用纯水低速冲洗一下在变换低有机相的水溶液，冲洗盐类。
高有机相的水溶液或纯有机相冲洗非极性的油类物质。
试试？！
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9楼2012-12-05 08:52:20
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joey11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cindy娟 at 2012-12-04 16:27:06
一般不能用纯水冲洗柱子，要用低流速低有机相长时间冲一下，在慢慢升高有机相，可以试试

是SEC柱子，不能用有机相冲吧。。。。。
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那个啥……...
10楼2012-12-06 21:32:17
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