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joey11

木虫 (小有名气)

[求助] 求助,主峰分裂是怎么回事?

我才开始接触液相色谱,很多东西不懂,最近做SEC-HPLC,刚开始还挺顺利,但是几天后做出来的主峰开始分裂成两个峰,并且溶剂峰也发生同样的现象,当时怀疑是溶剂过期,重新配了后上样,还是同样的现象,又更换了流动相,依旧存在,然后用1.5M 氯化钠冲了后,又纯水冲过夜,现象依旧,请各位专家帮忙分析分析原因吧
这个是最开始几次做的溶剂峰:
这个是后来的溶剂峰:
这个是最开始正常的时候的主峰:
这个是后来的分裂的主峰:

后来的主峰.JPG



最开始几次出的溶剂峰.JPG



后来的溶剂峰.JPG



正常的主峰.JPG
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那个啥……...
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love雨的旋律

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
joey11: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,这个也有考虑到,准备试试 2012-12-03 11:22:43
你换根色谱柱试试,可能是柱子塌了。掉个头也可以。
2楼2012-12-03 11:04:23
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
joey11: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。准备柱子到货就试试,溶剂和流动相应该没啥吧,之前都做的好好的 2012-12-03 13:25:02
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 2012-12-03 18:29:56
感觉是柱子固定相出问题了 可换柱子确认一下
要不就是溶样溶剂与流动相相差过大 不会是这个问题吧?
3楼2012-12-03 13:21:29
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
joey11: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-03 16:04:58
柱子污染,清洗可以用。
4楼2012-12-03 14:22:16
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joey11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-03 14:22:16
柱子污染,清洗可以用。

怎么清洗呢?之前用1.5M的氯化钠冲了两小时,然后纯水冲了十几个小时
那个啥……...
5楼2012-12-03 16:04:45
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liu761227

新虫 (小有名气)

水只能冲洗极性的东西,如果是非极性的东西污染,就要用纯的有机溶剂冲洗,如己腈之类,实在不行,可以用二氯甲烷冲洗
6楼2012-12-03 17:41:49
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liu761227

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 2012-12-03 18:30:07
joey11: 金币+2, 有帮助, 谢谢指教 2012-12-04 11:36:11
最有可能是柱子坏了!冲洗最好用纯的有机溶剂冲洗非极性的
7楼2012-12-03 17:42:49
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cindy娟

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
joey11: 金币+2, 有帮助 2012-12-06 21:33:18
一般不能用纯水冲洗柱子,要用低流速低有机相长时间冲一下,在慢慢升高有机相,可以试试
努力,加油
8楼2012-12-04 16:27:06
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45911205

新虫 (初入文坛)

用1.5M的氯化钠冲洗色谱柱?没有道理吧。
一般用纯水低速冲洗一下在变换低有机相的水溶液,冲洗盐类。
高有机相的水溶液或纯有机相冲洗非极性的油类物质。
试试?!
9楼2012-12-05 08:52:20
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joey11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cindy娟 at 2012-12-04 16:27:06
一般不能用纯水冲洗柱子,要用低流速低有机相长时间冲一下,在慢慢升高有机相,可以试试

是SEC柱子,不能用有机相冲吧。。。。。
那个啥……...
10楼2012-12-06 21:32:17
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