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液相HPLC 的两个峰太近了分不开 求高人指点！ 有图
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液相HPLC的两个峰离着太近了分不开，求高人指点！ 而且保留时间一直是2分多，C18的柱子，流动相从全甲醇~甲醇水~全水，都试过了 现在不想管保留时间了，就想把两个峰分开~ 希望各位大侠多多指点！  样品是没衍生的组氨酸，组氨酸和一个结构改造的组氨酸跑的。  psb.jpg [ Last edited by zjytiantang on 2012-12-3 at 11:26 ] |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zjytiantang: 金币+4, 谢谢啦 我去查查全文 2012-12-03 13:56:32
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zjytiantang: 金币+4, 谢谢啦 我去查查全文 2012-12-03 13:56:32
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组氨酸想做好要衍生化的，不衍生化的就要特殊柱子或者流动相。附一个方法给你参考。 本发明提供了一种用ＨＰＬＣ法分析精氨酸、盐酸精氨酸原料及制剂的方法，所述的分析方法选用ＬｉＣｈｒｏＣＡＲＴ２５０－４，ＮＨ２，５μｍ，４．０×２５０ｍｍ氨基色谱分离柱，以不同ｐＨ的有机相和不同离子浓度的缓冲液作为流动相，其中有机相为甲醇、乙醇和乙腈，缓冲液为磷酸氢二铵溶液。所述的分析方法的具体操作步骤如下：（１）取精氨酸４．１２－４．２０ｍｇ、组氨酸４．１３－４．２５ｍｇ和盐酸赖氨酸４．１２－４．３７ｍｇ加流动相２０ｍｌ溶解并混匀，制成每１ｍｌ溶液中含精氨酸为０．２０６ｍｇ／ｍｌ－０．２１ｍｇ／ｍｌ、组氨酸为０．２０６ｍｇ／ｍｌ－０．２１２ｍｇ／ｍｌ和盐酸赖氨酸为０．２０６ｍｇ／ｍｌ－０．２１５ｍｇ／ｍｌ的混合溶液，作为分析溶液；（２）设置流动相流速为０．８－１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２０５ｎｍ，柱温为１５－２５°Ｃ；（３）取制成的分析溶液５－４０μＬ注入液相色谱仪中，进行色谱分析，并记录色谱图。 |
10楼2012-12-03 12:17:18
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