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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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宁静de夏

金虫 (正式写手)

[求助] 影响因素试验的高湿试验中,物质增重30%

我在做影响因素试验的时候,该药物特别吸湿,我分别放置了两份10mg的样品,一份在5天时增重36%而且都成水珠状了,可是另外一份在10天时才增重24%,这是怎么回事呢?另外0.3g的10天后都还是固态的,看增重应该看多少量的呢?
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

★ ★
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2012-11-30 18:33:40
xbqewpq: 回帖置顶 2012-11-30 18:34:13
引用回帖:
10楼: Originally posted by 宁静de夏 at 2012-11-30 16:31:56
药典上规定高湿试验只有两个湿度,75%和92.5%,92.5%增重5%以上则用75%,但没说75%下增重超过5%该怎么办,我的样品75%下都还增重20%+,这时候是要做33%吗?RH33%这个湿度条件该怎么创造呢?还有吸湿增重这么多还需 ...

先做引湿性实验吧。通过盐溶液调控湿度,什么盐什么比例,网上查查应该会有。其实,如果外观,形状等已发生明显变化,可以不做含量等检测了,但个人觉得,即使如此,也应该做足点。在不浪费人力物力的前提了,这些资料尽量完善。申报时,总是有备无患的好。
守候在风中的宁静。
13楼2012-11-30 16:42:06
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2012-11-30 18:34:07
xbqewpq: 回帖置顶 2012-11-30 18:34:15
宁静de夏: 金币+1, 谢谢~~ 2012-12-13 16:33:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by 宁静de夏 at 2012-11-30 16:31:56
药典上规定高湿试验只有两个湿度,75%和92.5%,92.5%增重5%以上则用75%,但没说75%下增重超过5%该怎么办,我的样品75%下都还增重20%+,这时候是要做33%吗?RH33%这个湿度条件该怎么创造呢?还有吸湿增重这么多还需 ...

影响因素试验时,如果发生显著性变化,就可以终止试验了,你不妨看下稳定性指导原则中显著性变化的内容。
另外,用10mg做试验是不可取的。
如果样品引湿性太强,高湿试验可以只进行部分项目,之前做克拉维酸钾,别说5天了,就一天全变色了,ps,颜色和状态发生变化是可以认为发生显著性变化的。
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
14楼2012-11-30 16:58:22
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douniw

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

水分吸附是药物、辅料或包装材料研究中普遍关注的现象,通过一种动态加速的水分吸附过程,可以高效地对这一现象进行研究,建议测定动态引湿性(送样测定约500元,该仪器很多单位有的),如果是1.1类的原料药,需要研究粒度对其影响,是否变成水合物?几个水,水合物稳定性(是否可变),晶型是否发生改变。
单纯是做影响因素试验,可以降低到RH75%条件试验即可。
15楼2012-12-05 08:54:30
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-11-30 00:02:39
我们都放1克左右,保证检测时样品够用
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-11-29 21:17:08
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宁静de夏

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-11-29 21:17:08
我们都放1克左右,保证检测时样品够用

我是分好几份放的,因为这个物质吸湿很厉害,那你们放一次正面知道它5天和10天各增重多少呢
3楼2012-11-30 08:41:38
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 宁静de夏 at 2012-11-30 08:41:38
我是分好几份放的,因为这个物质吸湿很厉害,那你们放一次正面知道它5天和10天各增重多少呢...

记下放前的重量,在五天和十天后再称重,计算增重百分比
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
4楼2012-11-30 09:02:33
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宁静de夏

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-11-30 09:02:33
记下放前的重量,在五天和十天后再称重,计算增重百分比...

我是同时放了两份约10mg的样品在相同的75%湿度条件下,但两份增重不一样,这要怎么解释呢?
5楼2012-11-30 09:47:11
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖


宁静de夏: 金币+1, 谢谢~~ 2012-12-13 16:32:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by 宁静de夏 at 2012-11-30 09:47:11
我是同时放了两份约10mg的样品在相同的75%湿度条件下,但两份增重不一样,这要怎么解释呢?...

帮你呼叫求助了,这情况没遇到过
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
6楼2012-11-30 09:50:43
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,版主辛苦了 ^ ^ 2012-11-30 10:32:37
宁静de夏: 金币+1, 有帮助, 谢谢~~ 2012-12-13 16:32:46
1、引湿性实验,可以做一下。
2、高湿实验可以多几个湿度,RH33%、RH75%、RH92.5%。
3、留样时,建议避光。
4、留样时,样品表面积厚度等条件尽量相当。
守候在风中的宁静。
7楼2012-11-30 09:55:03
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32862500

木虫 (小有名气)

★ ★
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,专家辛苦了 ^ ^ 2012-11-30 10:33:41
引用回帖:
5楼: Originally posted by 宁静de夏 at 2012-11-30 09:47:11
我是同时放了两份约10mg的样品在相同的75%湿度条件下,但两份增重不一样,这要怎么解释呢?...

你这个问题有点怪,理论上说不通
我帮你分析了一下
1.你是否2份东西都放在一个引湿容器里面?
2.个人感觉10mg 样品量有点少,建议适量增加样品量,切记样品要平铺在称量瓶中,(称量瓶盖一定不能盖死)
3.多做几个湿度对比看看结果

我们以前是做一份,5天称一次 然后10天称一次……
8楼2012-11-30 10:06:44
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雕刻时光_D

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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xbqewpq: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2012-11-30 10:34:00
个人感觉楼主您的放样量有点少,这样前后称重误差比较大~我们都是放1g左右,平铺在称量瓶底部,保持厚度一致~如果75%RH还是吸湿比较厉害,建议再往下做几个湿度
9楼2012-11-30 10:26:13
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宁静de夏

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-11-30 09:55:03
1、引湿性实验,可以做一下。
2、高湿实验可以多几个湿度,RH33%、RH75%、RH92.5%。
3、留样时,建议避光。
4、留样时,样品表面积厚度等条件尽量相当。

药典上规定高湿试验只有两个湿度,75%和92.5%,92.5%增重5%以上则用75%,但没说75%下增重超过5%该怎么办,我的样品75%下都还增重20%+,这时候是要做33%吗?RH33%这个湿度条件该怎么创造呢?还有吸湿增重这么多还需要进行含量测定和有关物质检查吗?
你是版主哦?灰常感谢~~~
10楼2012-11-30 16:31:56
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