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lemonflying

铜虫 (小有名气)

[求助] 根据做的热重图如何确定烧结温度与升温速率

做了热重,但是不知道该怎么确定材料的烧结温度及升温速率,以及其中是否需要梯度,怎么烧才能是其中的杂相尽可能少,请各位大侠帮忙分析一下,小女子不胜感激!

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danlanlee

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
cjzn2010: 金币+1, 鼓励交流 2012-12-01 11:09:57
1.看你的图谱,应该是分解的多些,没有相变;
2.烧结温度的确定需要明白自己的材料的熔点,一般来说烧结温度是该材料熔点的0.7-0.9倍,如果是配方实验的话,需要通过热膨胀仪来测定烧结温度
  即材料会随着温度的升高而膨胀,到某一峰值时会下降,此峰值被认为是烧结温度的开始
985材料学博士,在央企研究院带团队搞技术,有材料方面合作技术开发意向的请加VX:after17lee;电话:18695862686
2楼2012-11-28 12:45:29
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danlanlee

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
lemonflying: 金币+2, 有帮助 2012-11-28 16:39:45
对了,忘了说
我也经验不太足,仅供参考
对于升温速率中的分解,各个峰值比如289°C这些点,升温速率稍微慢些,按照我做无机非材料排胶时间来说5°C/m
还可以比这更慢些
985材料学博士,在央企研究院带团队搞技术,有材料方面合作技术开发意向的请加VX:after17lee;电话:18695862686
3楼2012-11-28 13:13:40
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lemonflying

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 12:45:29
1.看你的图谱,应该是分解的多些,没有相变;
2.烧结温度的确定需要明白自己的材料的熔点,一般来说烧结温度是该材料熔点的0.7-0.9倍,如果是配方实验的话,需要通过热膨胀仪来测定烧结温度
  即材料会随着温度的 ...

这个热重图是原料的,原料是glass-ceramic,目标材料是晶体,我是在550度烧结的,但是烧结成的物质里杂相比较多,有40%左右,我不知道该怎么优化一下条件使杂相尽量少。
另外我的升温速率2℃/min,4℃/min,5℃/min都试过了,差别貌似不大,升温过程中是否应该在哪个温度设置温度梯度呢?
谢谢了!
4楼2012-11-28 16:37:13
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lemonflying: 金币+2 2012-11-30 15:01:33
从你的热重图来看,在600度以上有个吸热峰,说明在此处还有反应。因此,你在550度是不能得到纯相的。
青出于蓝而胜于蓝
5楼2012-11-30 10:48:32
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lemonflying

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guxue at 2012-11-30 10:48:32
从你的热重图来看,在600度以上有个吸热峰,说明在此处还有反应。因此,你在550度是不能得到纯相的。

你好,这个是我在常压下得到的TG图,如果我在实验中采取真空条件下反应的话550度是否可以?
6楼2012-11-30 15:02:24
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by lemonflying at 2012-11-30 15:02:24
你好,这个是我在常压下得到的TG图,如果我在实验中采取真空条件下反应的话550度是否可以?...

不能得到。反应是需要固定的能量。你的热重做的温度也不够啊,还得往高了做,至少做到800度。
青出于蓝而胜于蓝
7楼2012-12-01 09:34:24
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