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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 根据做的热重图如何确定烧结温度与升温速率
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lemonflying

铜虫 (小有名气)

[求助] 根据做的热重图如何确定烧结温度与升温速率

做了热重，但是不知道该怎么确定材料的烧结温度及升温速率，以及其中是否需要梯度，怎么烧才能是其中的杂相尽可能少，请各位大侠帮忙分析一下，小女子不胜感激！

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1楼 2012-11-28 11:02:50
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danlanlee

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cjzn2010: 金币+1, 鼓励交流 2012-12-01 11:09:57
1.看你的图谱，应该是分解的多些，没有相变；
2.烧结温度的确定需要明白自己的材料的熔点，一般来说烧结温度是该材料熔点的0.7-0.9倍，如果是配方实验的话，需要通过热膨胀仪来测定烧结温度
  即材料会随着温度的升高而膨胀，到某一峰值时会下降，此峰值被认为是烧结温度的开始
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985材料学博士，在央企研究院带团队搞技术，有材料方面合作技术开发意向的请加VX：after17lee；电话：18695862686
2楼2012-11-28 12:45:29
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danlanlee

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
lemonflying: 金币+2, ★有帮助 2012-11-28 16:39:45
对了，忘了说
我也经验不太足，仅供参考
对于升温速率中的分解，各个峰值比如289°C这些点，升温速率稍微慢些，按照我做无机非材料排胶时间来说5°C/m
还可以比这更慢些
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985材料学博士，在央企研究院带团队搞技术，有材料方面合作技术开发意向的请加VX：after17lee；电话：18695862686
3楼2012-11-28 13:13:40
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lemonflying

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by danlanlee at 2012-11-28 12:45:29
1.看你的图谱，应该是分解的多些，没有相变；
2.烧结温度的确定需要明白自己的材料的熔点，一般来说烧结温度是该材料熔点的0.7-0.9倍，如果是配方实验的话，需要通过热膨胀仪来测定烧结温度
  即材料会随着温度的 ...

这个热重图是原料的，原料是glass-ceramic，目标材料是晶体，我是在550度烧结的，但是烧结成的物质里杂相比较多，有40%左右，我不知道该怎么优化一下条件使杂相尽量少。
另外我的升温速率2℃/min,4℃/min,5℃/min都试过了，差别貌似不大，升温过程中是否应该在哪个温度设置温度梯度呢？
谢谢了！
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4楼2012-11-28 16:37:13
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lemonflying: 金币+2 2012-11-30 15:01:33
从你的热重图来看，在600度以上有个吸热峰，说明在此处还有反应。因此，你在550度是不能得到纯相的。
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青出于蓝而胜于蓝
5楼2012-11-30 10:48:32
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lemonflying

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guxue at 2012-11-30 10:48:32
从你的热重图来看，在600度以上有个吸热峰，说明在此处还有反应。因此，你在550度是不能得到纯相的。

你好，这个是我在常压下得到的TG图，如果我在实验中采取真空条件下反应的话550度是否可以？
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6楼2012-11-30 15:02:24
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by lemonflying at 2012-11-30 15:02:24
你好，这个是我在常压下得到的TG图，如果我在实验中采取真空条件下反应的话550度是否可以？...

不能得到。反应是需要固定的能量。你的热重做的温度也不够啊，还得往高了做，至少做到800度。
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青出于蓝而胜于蓝
7楼2012-12-01 09:34:24
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