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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 关于植物材料干重测量法的问题
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yueye光华

金虫 (小有名气)

[求助] 关于植物材料干重测量法的问题

关于植物材料干重测量法我目前查到有
方法一：将材料放入称量瓶，105 °C烘干至恒重。
方法二：经 80 °C干燥 24 h或48 h来测干重。

我需要测浮萍的干重，关于浮萍的测试中只要求说是60 °C干燥至恒重。那我称量瓶应该是多少度下烘干至恒重呢？105 °C还是60 °C？加了浮萍的称量瓶如果用60 °C来烘干的话，要烘那么长时间么？24或48 h。

我的浮萍样品比较少，只有10-20个小叶片，湿重大约只有0.04 g的样子，干重应该只有几mg。那关于恒重该怎么确定呢？因为有的说重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。也有说是不超过±0.1、0.2或0.5 mg等的。反正说法众多，我现在是一头雾水啊，不知该按哪个方法做。麻烦众位虫友们帮我解解惑，万分感谢呐。
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环境 化学 植物
1楼 2012-11-26 18:53:02
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liaoshibo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-26 20:50:48
不管多少度，只要最后几次称量重量不变就说明干了。
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我就是我，你也是你。勿模仿，自超越。
2楼2012-11-26 19:07:29
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yueye光华

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liaoshibo at 2012-11-26 19:07:29
不管多少度，只要最后几次称量重量不变就说明干了。

问题是很难做到不变呐，我试过了变化从0.2-4 mg不等。恒重得有个范围，完全不变不现实啊。
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环境 化学 植物
3楼2012-11-26 21:20:51
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yueye光华: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-27 08:45:15
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-11-27 19:19:47
材料方向不了解，但是药品在做干燥失重的时候（即药物中水分以及其他挥发物的测定），药典规定，1g的样品在两次称量值之间差值不大于0.3mg的即为恒重。空瓶在恒重的时候要求与称样时条件一致：包括干燥温度，干燥时间，冷却时间，恒重条件等。
这个是中国药典对于药品检验的硬性规定，希望对你有借鉴意义。
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4楼2012-11-26 22:21:01
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Luos

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yueye光华: 金币+2, ★有帮助 2012-11-27 09:01:10
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-11-27 19:19:54
一般用105°杀青，时间是1-2h，用60°恒重，1-2d，根据你的样品。你可以多称几次，看变化不是太大，我觉得就ok了，范围当作误差值好了。希望对你有帮助。
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5楼2012-11-27 08:51:48
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yueye光华

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 时光之沙 at 2012-11-26 22:21:01
材料方向不了解，但是药品在做干燥失重的时候（即药物中水分以及其他挥发物的测定），药典规定，1g的样品在两次称量值之间差值不大于0.3mg的即为恒重。空瓶在恒重的时候要求与称样时条件一致：包括干燥温度，干燥时 ...

非常感谢，真的很有帮助。要是统一60 °C烘干，那我称一次得花多少时间呢，唉，有没有相关的干燥时间的标准参考呢？还是要自己尝试摸索呢？看加浮萍的称量瓶什么时候恒重就定多长时间的干燥时间。还要药典中规定的1g样品是指干重还是湿重呢？
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环境 化学 植物
6楼2012-11-27 08:55:04
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yueye光华

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Luos at 2012-11-27 08:51:48
一般用105°杀青，时间是1-2h，用60°恒重，1-2d，根据你的样品。你可以多称几次，看变化不是太大，我觉得就ok了，范围当作误差值好了。希望对你有帮助。

我有点不太理解“用60 °C恒重”的意思。
浮萍测试标准中只有这么句话，"They are dried at 60 °C to a constant weigt. The dry weight should be expressed to an accuracy of at least 0.1 mg ” 如果恒重范围可以当做误差值的话，那是不是就要求我的恒重范围是±0.1 mg呢？哎呀，要是这样的话有点小难啊。
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环境 化学 植物
7楼2012-11-27 09:12:35
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yueye光华: 金币+13, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 22:33:41
引用回帖:
6楼: Originally posted by yueye光华 at 2012-11-27 08:55:04
非常感谢，真的很有帮助。要是统一60 °C烘干，那我称一次得花多少时间呢，唉，有没有相关的干燥时间的标准参考呢？还是要自己尝试摸索呢？看加浮萍的称量瓶什么时候恒重就定多长时间的干燥时间。还要药典中规定的 ...

1g是称样量，即湿重。我指的称量瓶与样品干燥时间一致是指其他情况（干燥固定时间不必恒重），忘了说明。如果是恒重的话就按正常操作至恒重即可。恒重是指称量瓶（以及载样称量瓶）干燥1小时，称量，继续干燥，每干燥1小时取出称量一次，直至恒重。但是我在实际操作过程中一般是直接干燥3-4小时，取出称量，继续干燥1小时，再次称量一般就能达到恒重。之后样品的操作要依据你样品的特性来确定如何操作。
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8楼2012-11-27 18:37:27
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-11-27 19:20:00
更正一点，之前说的其实是有误，干燥时间没有规定，而是瓶必须恒重。所以前面说的与样品一致的只有干燥温度  冷却时间  恒重条件。
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9楼2012-11-27 18:40:22
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-11-27 19:20:05
其实个人感觉0.1mg有些太苛刻了。不知道你的标准是哪里的标准，国内的实验室条件相比国外有些落后，烘箱，干燥器，天平精度和天平室控制，称量瓶产品质量，甚至手套材质，实验室空气质量，等等细微的条件都可以导致误差超过0.1mg，所以0.1mg差值作为恒重尺度的话，可操作性就太差了。至少电子天平精度和天平室各种条件控制不足就足以导致误差超过0.1。所以有些东西要结合实际考虑，如果你是在学校做项目，可以把恒重条件作为实验误差附在记录里作为参考。
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10楼2012-11-27 18:50:43
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