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yueye光华

金虫 (小有名气)

[求助] 关于植物材料干重测量法的问题

关于植物材料干重测量法我目前查到有
方法一:将材料放入称量瓶,105 °C烘干至恒重。
方法二:经 80 °C干燥 24 h或48 h来测干重。

我需要测浮萍的干重,关于浮萍的测试中只要求说是60 °C干燥至恒重。那我称量瓶应该是多少度下烘干至恒重呢?105 °C还是60 °C?加了浮萍的称量瓶如果用60 °C来烘干的话,要烘那么长时间么?24或48 h。

我的浮萍样品比较少,只有10-20个小叶片,湿重大约只有0.04 g的样子,干重应该只有几mg。那关于恒重该怎么确定呢?因为有的说重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。也有说是不超过±0.1、0.2或0.5 mg等的。反正说法众多,我现在是一头雾水啊,不知该按哪个方法做。麻烦众位虫友们帮我解解惑,万分感谢呐。
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环境 化学 植物
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liaoshibo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-26 20:50:48
不管多少度,只要最后几次称量重量不变就说明干了。
我就是我,你也是你。勿模仿,自超越。
2楼2012-11-26 19:07:29
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yueye光华

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liaoshibo at 2012-11-26 19:07:29
不管多少度,只要最后几次称量重量不变就说明干了。

问题是很难做到不变呐,我试过了变化从0.2-4 mg不等。恒重得有个范围,完全不变不现实啊。
环境 化学 植物
3楼2012-11-26 21:20:51
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yueye光华: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-27 08:45:15
ymnh: 金币+1, 积极参与交流,欢迎常来环境版 2012-11-27 19:19:47
材料方向不了解,但是药品在做干燥失重的时候(即药物中水分以及其他挥发物的测定),药典规定,1g的样品在两次称量值之间差值不大于0.3mg的即为恒重。空瓶在恒重的时候要求与称样时条件一致:包括干燥温度,干燥时间,冷却时间,恒重条件等。
这个是中国药典对于药品检验的硬性规定,希望对你有借鉴意义。
4楼2012-11-26 22:21:01
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Luos

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yueye光华: 金币+2, 有帮助 2012-11-27 09:01:10
ymnh: 金币+1, 积极参与交流,欢迎常来环境版 2012-11-27 19:19:54
一般用105°杀青,时间是1-2h,用60°恒重,1-2d,根据你的样品。你可以多称几次,看变化不是太大,我觉得就ok了,范围当作误差值好了。希望对你有帮助。
5楼2012-11-27 08:51:48
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yueye光华

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 时光之沙 at 2012-11-26 22:21:01
材料方向不了解,但是药品在做干燥失重的时候(即药物中水分以及其他挥发物的测定),药典规定,1g的样品在两次称量值之间差值不大于0.3mg的即为恒重。空瓶在恒重的时候要求与称样时条件一致:包括干燥温度,干燥时 ...

非常感谢,真的很有帮助。要是统一60 °C烘干,那我称一次得花多少时间呢,唉,有没有相关的干燥时间的标准参考呢?还是要自己尝试摸索呢?看加浮萍的称量瓶什么时候恒重就定多长时间的干燥时间。还要药典中规定的1g样品是指干重还是湿重呢?
环境 化学 植物
6楼2012-11-27 08:55:04
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yueye光华

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Luos at 2012-11-27 08:51:48
一般用105°杀青,时间是1-2h,用60°恒重,1-2d,根据你的样品。你可以多称几次,看变化不是太大,我觉得就ok了,范围当作误差值好了。希望对你有帮助。

我有点不太理解“用60 °C恒重”的意思。
浮萍测试标准中只有这么句话,"They are dried at 60 °C to a constant weigt. The dry weight should be expressed to an accuracy of at least 0.1 mg ” 如果恒重范围可以当做误差值的话,那是不是就要求我的恒重范围是±0.1 mg呢?哎呀,要是这样的话有点小难啊。
环境 化学 植物
7楼2012-11-27 09:12:35
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yueye光华: 金币+13, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 22:33:41
引用回帖:
6楼: Originally posted by yueye光华 at 2012-11-27 08:55:04
非常感谢,真的很有帮助。要是统一60 °C烘干,那我称一次得花多少时间呢,唉,有没有相关的干燥时间的标准参考呢?还是要自己尝试摸索呢?看加浮萍的称量瓶什么时候恒重就定多长时间的干燥时间。还要药典中规定的 ...

1g是称样量,即湿重。我指的称量瓶与样品干燥时间一致是指其他情况(干燥固定时间不必恒重),忘了说明。如果是恒重的话就按正常操作至恒重即可。恒重是指称量瓶(以及载样称量瓶)干燥1小时,称量,继续干燥,每干燥1小时取出称量一次,直至恒重。但是我在实际操作过程中一般是直接干燥3-4小时,取出称量,继续干燥1小时,再次称量一般就能达到恒重。之后样品的操作要依据你样品的特性来确定如何操作。
8楼2012-11-27 18:37:27
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


ymnh: 金币+1, 积极参与交流,欢迎常来环境版 2012-11-27 19:20:00
更正一点,之前说的其实是有误,干燥时间没有规定,而是瓶必须恒重。所以前面说的与样品一致的只有干燥温度  冷却时间  恒重条件。
9楼2012-11-27 18:40:22
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


ymnh: 金币+1, 积极参与交流,欢迎常来环境版 2012-11-27 19:20:05
其实个人感觉0.1mg有些太苛刻了。不知道你的标准是哪里的标准,国内的实验室条件相比国外有些落后,烘箱,干燥器,天平精度和天平室控制,称量瓶产品质量,甚至手套材质,实验室空气质量,等等细微的条件都可以导致误差超过0.1mg,所以0.1mg差值作为恒重尺度的话,可操作性就太差了。至少电子天平精度和天平室各种条件控制不足就足以导致误差超过0.1。所以有些东西要结合实际考虑,如果你是在学校做项目,可以把恒重条件作为实验误差附在记录里作为参考。
10楼2012-11-27 18:50:43
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