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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS 测还原样？
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师

[交流] XPS 测还原样？

我的几个还原后和反应后样品想做一下XPS，可是又担心被氧化！还原和反应后催化剂上有大量有蜡生成，所以不会被氧化，我用二甲苯和乙醇进行抽提后又改成乙醇封存，这样的样品能用XPS分析吗？分析中是否会被氧化，特别是催化剂的表面？大家有没有其他好办法？
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Nothing is difficult to the man who will try
1楼 2007-07-10 10:31:33
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
楼上兄弟说的有道理！我的样是在一定压力下进行还原的，特别是反应后的样更不能原位分析啊，不过对于还原样采用原位我感觉还是有一定的意义的！

谢谢大家的帮忙
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Nothing is difficult to the man who will try
6楼2007-07-11 08:54:46
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢关注~
作费托合成的？

需要有惰性气体的保护装置，先将处理后的催化剂充分脱除挥发性成分(因为XPS是超高真空条件下测试的)，然后根据仪器对样品的要求，在惰性气氛保护下制样，最后测试的时候在样品转移过程尽可能用惰性气氛保护，尽量避免接触到空气中的氧或含氧物种(如水)，减少高活性金属组分的氧化，但是大多数XPS测试实验室的条件都难以避免转移过程中会接触到空气或含氧的物种。
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2楼2007-07-10 12:12:37
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
谢谢yucc
我是在校外做样！能否考虑将样品拿到自己实验室的操作箱内进行？还有我是第一次接触XPS，它是怎么装样？也向XRD那样吗？
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Nothing is difficult to the man who will try
3楼2007-07-10 17:35:00
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xiaohcenumber1

银虫 (小有名气)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢应助
可以通过做原位XPS来表征你的样品，我在厦门大学做过原位XPS，不过是用气体处理的，像你这种液封的也可以考虑用原位XPS表征，大连化物所也能做原位XPS，你可以直接与他们联系一下！我有厦大的联系方式，如果需要可以回复我！
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重头再来
4楼2007-07-10 17:52:48
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