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qin20010木虫 (小有名气)
小木虫博士生导师
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[交流]
XPS 测还原样？
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| 我的几个还原后和反应后样品想做一下XPS，可是又担心被氧化！还原和反应后催化剂上有大量有蜡生成，所以不会被氧化，我用二甲苯和乙醇进行抽提后又改成乙醇封存，这样的样品能用XPS分析吗？分析中是否会被氧化，特别是催化剂的表面？大家有没有其他好办法？ |
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qin20010
木虫 (小有名气)
小木虫博士生导师
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2012.8
- 帖子: 275
- 在线: 27.4小时
- 虫号: 346589
- 注册: 2007-04-15
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
3楼2007-07-10 17:35:00
2楼2007-07-10 12:12:37
4楼2007-07-10 17:52:48
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linweiguo0(金币+4):谢谢应助
linweiguo0(金币+4):谢谢应助
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不客气。 对样品的要求和具体的仪器有关，但从XPS分析的角度看，还是有共同之处，即样品最好研磨后压片，保证表面平整，避免表面粗糙对分析结果的不利影响，同时对样品中挥发性组分和吸附的气体都需要脱除的很干净，实验采样最好采集较大的面积，不要作微区分析，到目前为止的XPS仪器，对催化剂分析而言，微区分析的价值不大。挥发性组分的问题，大多数仪器都可以在预抽的前级真空室或专门的样品预处理室在高真空条件下进行简单的预处理以脱除挥发性物种和吸附的气体。至于所谓的“原位”XPS，我认为只是简单的向原位情况靠近，离真实情况相差还是很大的，从化学反应条件方面看，特别是压力这点上讲，说相差十万八千里也不为过。要不然也只是避免样品接触空气的一种所谓原位XPS。从XPS分析条件这条来讲，可以说针对多相化学反应的真正原位XPS几乎不可能。即使能做“原位”XPS，从仪器保养维护的角度，管理仪器的人一般还是不愿意做的，除非关系很好，毕竟这玩意儿还是太昂贵了。以上只是个人观点 [ Last edited by yucc on 2007-7-10 at 20:05 ] |
5楼2007-07-10 20:01:16