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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS 测还原样？
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师

[交流] XPS 测还原样？

我的几个还原后和反应后样品想做一下XPS，可是又担心被氧化！还原和反应后催化剂上有大量有蜡生成，所以不会被氧化，我用二甲苯和乙醇进行抽提后又改成乙醇封存，这样的样品能用XPS分析吗？分析中是否会被氧化，特别是催化剂的表面？大家有没有其他好办法？
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Nothing is difficult to the man who will try
1楼 2007-07-10 10:31:33
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢关注~
作费托合成的？

需要有惰性气体的保护装置，先将处理后的催化剂充分脱除挥发性成分(因为XPS是超高真空条件下测试的)，然后根据仪器对样品的要求，在惰性气氛保护下制样，最后测试的时候在样品转移过程尽可能用惰性气氛保护，尽量避免接触到空气中的氧或含氧物种(如水)，减少高活性金属组分的氧化，但是大多数XPS测试实验室的条件都难以避免转移过程中会接触到空气或含氧的物种。
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2楼2007-07-10 12:12:37
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
谢谢yucc
我是在校外做样！能否考虑将样品拿到自己实验室的操作箱内进行？还有我是第一次接触XPS，它是怎么装样？也向XRD那样吗？
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Nothing is difficult to the man who will try
3楼2007-07-10 17:35:00
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xiaohcenumber1

银虫 (小有名气)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢应助
可以通过做原位XPS来表征你的样品，我在厦门大学做过原位XPS，不过是用气体处理的，像你这种液封的也可以考虑用原位XPS表征，大连化物所也能做原位XPS，你可以直接与他们联系一下！我有厦大的联系方式，如果需要可以回复我！
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重头再来
4楼2007-07-10 17:52:48
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
linweiguo0(金币+4):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by qin20010 at 2007-7-10 05:35 PM:
谢谢yucc
我是在校外做样！能否考虑将样品拿到自己实验室的操作箱内进行？还有我是第一次接触XPS，它是怎么装样？也向XRD那样吗？

不客气。
对样品的要求和具体的仪器有关，但从XPS分析的角度看，还是有共同之处，即样品最好研磨后压片，保证表面平整，避免表面粗糙对分析结果的不利影响，同时对样品中挥发性组分和吸附的气体都需要脱除的很干净，实验采样最好采集较大的面积，不要作微区分析，到目前为止的XPS仪器，对催化剂分析而言，微区分析的价值不大。挥发性组分的问题，大多数仪器都可以在预抽的前级真空室或专门的样品预处理室在高真空条件下进行简单的预处理以脱除挥发性物种和吸附的气体。至于所谓的“原位”XPS，我认为只是简单的向原位情况靠近，离真实情况相差还是很大的，从化学反应条件方面看，特别是压力这点上讲，说相差十万八千里也不为过。要不然也只是避免样品接触空气的一种所谓原位XPS。从XPS分析条件这条来讲，可以说针对多相化学反应的真正原位XPS几乎不可能。即使能做“原位”XPS，从仪器保养维护的角度，管理仪器的人一般还是不愿意做的，除非关系很好，毕竟这玩意儿还是太昂贵了。以上只是个人观点

[ Last edited by yucc on 2007-7-10 at 20:05 ]
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5楼2007-07-10 20:01:16
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
楼上兄弟说的有道理！我的样是在一定压力下进行还原的，特别是反应后的样更不能原位分析啊，不过对于还原样采用原位我感觉还是有一定的意义的！

谢谢大家的帮忙
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Nothing is difficult to the man who will try
6楼2007-07-11 08:54:46
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