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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC 辛醇=丁醇分不开
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] GC 辛醇=丁醇分不开

GC TCD检测器，porapark-Q填料，3m长的柱子.
正丁醇沸点117.7℃，正辛醇195℃。
设置进样器210℃，检测器200或220，柱温160℃、140℃、130℃、120℃都试了，只能出一个峰，分不开。柱温还能继续往小了调吗？会冷凝吗？
检测器温度应该比进样器高一些还是低一些呢?
谢谢大家了
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1楼 2012-11-26 15:07:50
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回帖置顶 ( 共有1个 )

大西瓜312

铜虫 (小有名气)
大西瓜312: 回帖置顶 2012-11-28 11:30:23
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuhuaguo0305 at 2012-11-28 09:29:03
TCD检测器恒温就可以分开，不需要程序升温，两种物质的纯品应该先单独进针，确定峰位后再进针，两种醇的极性差别比较大，应该分得开。

我也想恒温，因为只有两种东西呀~
柱温降到80℃试了，还是分不开
柱温高时两种纯物质都在一分钟左右出峰，柱温低时两者都在两分多钟出峰，出峰位置特别接近，进混合样都只有一个峰。
到底问题出在哪里啊？求助~~~
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11楼2012-11-28 11:30:12
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普通回帖

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢专家的解答 2012-11-27 09:54:19
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 60℃保持1min，10℃每分升至220℃，保持15min
一般检测器温度略高于进样口
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2楼2012-11-26 18:05:56
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-11-26 18:05:56
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 60℃保持1min，10℃每分升至220℃，保持15min
一般检测器温度略高于进样口

我试试这个~~谢谢啦！
这个沸点差用恒温行不行啊，对程序升温更不懂，升温过程基线会上升吗，还是基线保持水平呢？
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3楼2012-11-26 19:16:17
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-11-26 19:16:17
我试试这个~~谢谢啦！
这个沸点差用恒温行不行啊，对程序升温更不懂，升温过程基线会上升吗，还是基线保持水平呢？...

沸点差了近80℃啊，还是程序升温吧
程序升温基线漂移是很正常的，对测试结果没什么影响。
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4楼2012-11-26 21:41:14
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2012-11-26 21:41:14
沸点差了近80℃啊，还是程序升温吧
程序升温基线漂移是很正常的，对测试结果没什么影响。...

恒温时他俩个都一分钟多一点就出来了，要是升温220℃是不是不用保持那么久？
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5楼2012-11-27 09:04:41
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
沸点不是决定两个化合物分离难度的，是他们的极性，因为用的是色谱柱，不是用的空管，里面有填料的；
楼主先把初温降低点试试，这两种东西都可以分开的应该，实在分不开，就用长点的柱子，怎么楼主的柱子只有3m，我们都用30m的
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6楼2012-11-27 09:18:52
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-27 09:18:52
沸点不是决定两个化合物分离难度的，是他们的极性，因为用的是色谱柱，不是用的空管，里面有填料的；
楼主先把初温降低点试试，这两种东西都可以分开的应该，实在分不开，就用长点的柱子，怎么楼主的柱子只有3m，我 ...

我也不知道，我们的是北分的色谱，柱子都是个位数长的，这个柱子是厂家帮忙选的，不知道是不是跟色谱有关。不过看以前的文献分离正丁醇也有用2m长的柱子的。
初温的意思是说把柱温降低点吗？
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7楼2012-11-27 10:45:02
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议你先用两种醇的纯物质分别单独进样,确定是没有分开,还是没有流出(但这个温度应该流出了),然后改用程序升温,借鉴zxwcn所说,或更改以下色谱柱载气流速,如果还分离不该,和厂家联系更换色谱柱.
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8楼2012-11-27 11:15:15
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jessonkarry at 2012-11-27 11:15:15
建议你先用两种醇的纯物质分别单独进样,确定是没有分开,还是没有流出(但这个温度应该流出了),然后改用程序升温,借鉴zxwcn所说,或更改以下色谱柱载气流速,如果还分离不该,和厂家联系更换色谱柱.

纯物质是可以流出的，保留时间确实特别接近。我升温试试，谢谢啦！！
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9楼2012-11-27 11:36:28
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wuhuaguo0305

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TCD检测器恒温就可以分开，不需要程序升温，两种物质的纯品应该先单独进针，确定峰位后再进针，两种醇的极性差别比较大，应该分得开。
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10楼2012-11-28 09:29:03
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