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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] GC 辛醇=丁醇分不开

GC TCD检测器,porapark-Q填料,3m长的柱子.
正丁醇沸点117.7℃,正辛醇195℃。
设置进样器210℃,检测器200或220,柱温160℃、140℃、130℃、120℃都试了,只能出一个峰,分不开。柱温还能继续往小了调吗?会冷凝吗?
检测器温度应该比进样器高一些还是低一些呢?
谢谢大家了
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

大西瓜312: 回帖置顶 2012-11-28 11:30:23
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuhuaguo0305 at 2012-11-28 09:29:03
TCD检测器恒温就可以分开,不需要程序升温,两种物质的纯品应该先单独进针,确定峰位后再进针,两种醇的极性差别比较大,应该分得开。

我也想恒温,因为只有两种东西呀~
柱温降到80℃试了,还是分不开
柱温高时两种纯物质都在一分钟左右出峰,柱温低时两者都在两分多钟出峰,出峰位置特别接近,进混合样都只有一个峰。
到底问题出在哪里啊?求助~~~
11楼2012-11-28 11:30:12
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢专家的解答 2012-11-27 09:54:19
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 60℃保持1min,10℃每分升至220℃,保持15min
一般检测器温度略高于进样口
2楼2012-11-26 18:05:56
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-11-26 18:05:56
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 60℃保持1min,10℃每分升至220℃,保持15min
一般检测器温度略高于进样口

我试试这个~~谢谢啦!
这个沸点差用恒温行不行啊,对程序升温更不懂,升温过程基线会上升吗,还是基线保持水平呢?
3楼2012-11-26 19:16:17
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-11-26 19:16:17
我试试这个~~谢谢啦!
这个沸点差用恒温行不行啊,对程序升温更不懂,升温过程基线会上升吗,还是基线保持水平呢?...

沸点差了近80℃啊,还是程序升温吧
程序升温基线漂移是很正常的,对测试结果没什么影响。
4楼2012-11-26 21:41:14
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