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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC 辛醇=丁醇分不开
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] GC 辛醇=丁醇分不开

GC TCD检测器，porapark-Q填料，3m长的柱子.
正丁醇沸点117.7℃，正辛醇195℃。
设置进样器210℃，检测器200或220，柱温160℃、140℃、130℃、120℃都试了，只能出一个峰，分不开。柱温还能继续往小了调吗？会冷凝吗？
检测器温度应该比进样器高一些还是低一些呢?
谢谢大家了
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1楼 2012-11-26 15:07:50
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-27 09:18:52
沸点不是决定两个化合物分离难度的，是他们的极性，因为用的是色谱柱，不是用的空管，里面有填料的；
楼主先把初温降低点试试，这两种东西都可以分开的应该，实在分不开，就用长点的柱子，怎么楼主的柱子只有3m，我 ...

我也不知道，我们的是北分的色谱，柱子都是个位数长的，这个柱子是厂家帮忙选的，不知道是不是跟色谱有关。不过看以前的文献分离正丁醇也有用2m长的柱子的。
初温的意思是说把柱温降低点吗？
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7楼2012-11-27 10:45:02
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢专家的解答 2012-11-27 09:54:19
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 60℃保持1min，10℃每分升至220℃，保持15min
一般检测器温度略高于进样口
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2楼2012-11-26 18:05:56
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-11-26 18:05:56
进样口 210℃
检测器 220℃
柱箱 60℃保持1min，10℃每分升至220℃，保持15min
一般检测器温度略高于进样口

我试试这个~~谢谢啦！
这个沸点差用恒温行不行啊，对程序升温更不懂，升温过程基线会上升吗，还是基线保持水平呢？
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3楼2012-11-26 19:16:17
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-11-26 19:16:17
我试试这个~~谢谢啦！
这个沸点差用恒温行不行啊，对程序升温更不懂，升温过程基线会上升吗，还是基线保持水平呢？...

沸点差了近80℃啊，还是程序升温吧
程序升温基线漂移是很正常的，对测试结果没什么影响。
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4楼2012-11-26 21:41:14
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