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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 介孔材料SBA-15模板剂P123的萃取
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轻轻守望

铜虫 (初入文坛)

[交流] 介孔材料SBA-15模板剂P123的萃取

现在lz材料菜鸟，欲做SBA-15的改性，参见文献 制备后须去除模板剂 ，文献说 用萃取法，原话如下：”并用盐酸/乙醇溶液400ml，在70℃下回流  4h，重复洗涤两次，去除模板剂p123.“
   请问具体如何操作，所需仪器？特别是 70℃回流 是什么意思？请赐教！
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1楼 2012-11-24 22:48:48
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
轻轻守望: 金币+1 2012-11-27 09:24:02
圆底烧瓶（我一般用三口圆底烧瓶），1.5ml浓盐酸，400ml无水乙醇，萃取1g的SBA-15原材料。将烧瓶放在油浴锅内，或加热碗内，然后烧瓶口插上直流冷凝管，开冷却水，回流冷却。乙醇高温易挥发，要用冷凝冷却的。我一般80℃下回流8h,然后在重复萃取一次，是为了将模板剂萃取的干净点
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2楼2012-11-25 21:40:24
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轻轻守望

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by FELIXZHU at 2012-11-25 21:40:24
圆底烧瓶（我一般用三口圆底烧瓶），1.5ml浓盐酸，400ml无水乙醇，萃取1g的SBA-15原材料。将烧瓶放在油浴锅内，或加热碗内，然后烧瓶口插上直流冷凝管，开冷却水，回流冷却。乙醇高温易挥发，要用冷凝冷却的。我一般 ...

谢谢，不过SBA-15的材料直接放入乙醇和盐酸的混合液吗？需要用什么东西包一下吗？蒸馏完了以后怎么再把材料弄出来？能不能把后续的也一起告诉我呀！谢谢！
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3楼2012-11-26 13:29:09
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yanhualover: 金币+1, 谢谢交流，期待您更精彩的评论。 2012-11-30 07:44:48
直接放的，sba-15的骨架很结实的，孔壁也比较厚，可以直接放进去的。把sba-15研磨成粉末，称1g，直接倒入烧瓶，然后依次倒入400ml无水乙醇，和1.5ml浓盐酸，其实浓盐酸的量多一些也无所谓的，主要起酸催化的作用。我以前说过3ml,萃取的材料完全没问题。注意，是回流冷凝，不是蒸馏。回流完了，溶液体积是不变的。完了以后直接用滤纸抽滤，然后放到60℃烘箱（干燥温度不要超过100度都行），干燥12h。
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4楼2012-11-27 13:59:38
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轻轻守望

铜虫 (初入文坛)
内容已删除
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5楼2012-11-28 21:01:55
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
轻轻守望: 金币+1, 谢谢 2012-11-29 16:38:59
轻轻守望: 金币+1 2012-12-02 09:44:40
可以是可以，但你要稍稍画些心思，看需要怎么搭装置，还有就是70度的话，水浴锅里的水会蒸发一下，为了保证加热效果，还是水浴锅里，多加些水。祝你实验成功
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6楼2012-11-29 13:59:19
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gene98120785

金虫 (小有名气)
★
轻轻守望: 金币+1 2012-12-02 09:44:51
索氏提取器
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7楼2012-11-29 16:29:44
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bin3070

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yanhualover: 金币+1, 观点新颖，受益匪浅，期待更精彩。 2012-12-12 23:08:13
轻轻守望: 金币+1, 我已经用了 谢谢！ 2012-12-13 09:20:44
kunpeng1782: 回帖置顶 2012-12-13 09:32:41
引用回帖:
7楼: Originally posted by gene98120785 at 2012-11-29 16:29:44
索氏提取器

也可用恒压滴液漏斗代替。

Clip1.jpg
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9楼2012-12-12 16:25:58
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7730445528楼
2012-11-29 22:18  
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