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轻轻守望

铜虫 (初入文坛)


[交流] 介孔材料SBA-15模板剂P123的萃取

现在lz材料菜鸟,欲做SBA-15的改性,参见文献 制备后须去除模板剂 ,文献说 用萃取法,原话如下:”并用盐酸/乙醇溶液400ml,在70℃下回流  4h,重复洗涤两次,去除模板剂p123.“
   请问具体如何操作,所需仪器?特别是 70℃回流 是什么意思?请赐教!
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yanhualover: 金币+1, 谢谢交流,期待您更精彩的评论。 2012-11-30 07:44:48
直接放的,sba-15的骨架很结实的,孔壁也比较厚,可以直接放进去的。把sba-15研磨成粉末,称1g,直接倒入烧瓶,然后依次倒入400ml无水乙醇,和1.5ml浓盐酸,其实浓盐酸的量多一些也无所谓的,主要起酸催化的作用。我以前说过3ml,萃取的材料完全没问题。注意,是回流冷凝,不是蒸馏。回流完了,溶液体积是不变的。完了以后直接用滤纸抽滤,然后放到60℃烘箱(干燥温度不要超过100度都行),干燥12h。
4楼2012-11-27 13:59:38
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
轻轻守望: 金币+1 2012-11-27 09:24:02
圆底烧瓶(我一般用三口圆底烧瓶),1.5ml浓盐酸,400ml无水乙醇,萃取1g的SBA-15原材料。将烧瓶放在油浴锅内,或加热碗内,然后烧瓶口插上直流冷凝管,开冷却水,回流冷却。乙醇高温易挥发,要用冷凝冷却的。我一般80℃下回流8h,然后在重复萃取一次,是为了将模板剂萃取的干净点
2楼2012-11-25 21:40:24
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轻轻守望

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by FELIXZHU at 2012-11-25 21:40:24
圆底烧瓶(我一般用三口圆底烧瓶),1.5ml浓盐酸,400ml无水乙醇,萃取1g的SBA-15原材料。将烧瓶放在油浴锅内,或加热碗内,然后烧瓶口插上直流冷凝管,开冷却水,回流冷却。乙醇高温易挥发,要用冷凝冷却的。我一般 ...

谢谢,不过SBA-15的材料直接放入乙醇和盐酸的混合液吗?需要用什么东西包一下吗?蒸馏完了以后怎么再把材料弄出来?能不能把后续的也一起告诉我呀!谢谢!
3楼2012-11-26 13:29:09
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
轻轻守望: 金币+1, 谢谢 2012-11-29 16:38:59
轻轻守望: 金币+1 2012-12-02 09:44:40
可以是可以,但你要稍稍画些心思,看需要怎么搭装置,还有就是70度的话,水浴锅里的水会蒸发一下,为了保证加热效果,还是水浴锅里,多加些水。祝你实验成功
6楼2012-11-29 13:59:19
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