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掺杂元素XPS不出峰
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最近用实验是固态反应合成了一些掺杂Ni的光催化剂 UV-vis有看到400-600 nm 左右的吸收 拿去做XPS却完全看不到 Ni 2+ 或 Ni 0 的峰 因为做XPS很贵 又等了非常久 帮忙测的单位也很坚持他们的机器没有问题 同一次也送测了含浸 NiO的样品，就有看到 Ni 2+的峰 (很微弱) 想请教XPS不出峰的情况有哪些呢? [ Last edited by starfry on 2007-7-9 at 01:19 ] |
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6楼2007-07-09 09:01:42
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nxl5096224(金币+4):谢谢你的应助，3q！
nxl5096224(金币+4):谢谢你的应助，3q！
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不要误导哦，呵呵。 AES和XPS检测的都是动能相差不大的电子，因此都属于表面灵敏的分析技术，只不过灵敏度有所不同，但差别不会太大。 采用浸渍法制备的催化剂，如果Ni的负载量不是太低(>1%)，楼主测不到Ni很可能是由于表面偏析导致表面Ni含量太低所致。特别是空气气氛焙烧的新鲜催化剂，根据比表面能的大小，一般来讲，XPS测量结果：表面是以O为主，而Ni由于含量可能本身较少，同时又被其他元素覆盖，所以XPS(包括AES)检测起来比较困难。可采取的办法是：① 原位或准原位还原；② 不担心样品被破坏的话，轻微的用离子溅射进行表面剥离，然后进行XPS测试； ③ 或者样品足够稳定的话，对Ni的高分辨谱进行长时间采集累加（仪器一般具有这样的功能，信噪比正比于采集次数的平方根）。 [ Last edited by yucc on 2007-7-9 at 13:50 ] |
7楼2007-07-09 13:44:08
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