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starfry

木虫 (小有名气)

[交流] 掺杂元素XPS不出峰

最近用实验是固态反应合成了一些掺杂Ni的光催化剂
UV-vis有看到400-600 nm 左右的吸收
拿去做XPS却完全看不到 Ni 2+ 或 Ni 0 的峰
因为做XPS很贵 又等了非常久
帮忙测的单位也很坚持他们的机器没有问题
同一次也送测了含浸 NiO的样品,就有看到 Ni 2+的峰 (很微弱)
想请教XPS不出峰的情况有哪些呢?

[ Last edited by starfry on 2007-7-9 at 01:19 ]
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cdmc

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢提供~
应该是含量太少吧,
Ni是很容易跑掉的元素,尤其是经过高温焙烧,你是用固相法制备的,焙烧温度会不会太高,Ni跑掉太多了。
6楼2007-07-09 09:01:42
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cccwater

金虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的应助!
不出峰的可能有:
1.你掺杂元素的含量低于检测限;
2.你掺杂元素富集于体相,表面含量低;
3.你掺杂元素分布不均匀。

你采用的是固相法,所以很有可能是,掺杂元素在体相内部,且分布不均匀。

仅供参考。

你可以做一下能谱或ICP确定一下元素的含量。

[ Last edited by cccwater on 2007-7-9 at 08:26 ]
2楼2007-07-09 08:23:40
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surpassren

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1):谢谢提供~
估计是不是Ni含量太少了!我觉得先与做XPS分析的老师先谈谈,再设计一下实验,这样做出的效果可能会好一些。
3楼2007-07-09 08:23:49
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


nxl5096224(金币+1):谢谢你的应助~
个人认为做ICP比XPS要准确。
Being催化专家......
4楼2007-07-09 08:25:21
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