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[交流]
GC中等间距峰的问题
本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰。图谱参考下列链接:
图谱.doc(52.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GJBFKRBJOTPF?p=130497
之前查过一些资料,基本上就是两种说法:1)隔垫流失; 2)柱流失
背景:我们的样品较多,仪器是24小时运行做样。
仪器基本上都是24小时运行,柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均 是同一厂家。
已采取措施:一般情况下,我们清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗,一般用THF;还有玻璃棉、进样垫的更换)后会恢复正常。
现在的问题:
1)如何判断是隔垫流失或柱流失中的哪种原因造成的?
2)不同的仪器出现等间距峰的频率差别较大。大部分仪器一周左右,甚至十天半个月才会出现等间距的峰,这样的仪器有时只清洗玻璃衬管,更换石英棉后会恢复正常,但大多数情况下要彻底清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗,一般用THF;还有玻璃棉、进样垫的更换)后才会恢复正常。而有一台仪器大多数情况下都是清理仪器(同上)后没什么效果,需要反复清理几次后才有效果,而且待恢复正常后的一两天,会再次出现等间距的峰。
清理仪器到底有没有效果?这种现象如何解释?
3)怎样尽量减少或避免等间距峰的出现?
希望各位高手指教!谢谢各位大虾! |
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