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jianxiao88

木虫 (正式写手)


[交流] GC中等间距峰的问题

本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰。图谱参考下列链接:
图谱.doc(52.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GJBFKRBJOTPF?p=130497
之前查过一些资料,基本上就是两种说法:1)隔垫流失;  2)柱流失

背景:我们的样品较多,仪器是24小时运行做样。
          仪器基本上都是24小时运行,柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均   是同一厂家。
已采取措施:一般情况下,我们清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗,一般用THF;还有玻璃棉、进样垫的更换)后会恢复正常。
现在的问题:
1)如何判断是隔垫流失或柱流失中的哪种原因造成的?
2)不同的仪器出现等间距峰的频率差别较大。大部分仪器一周左右,甚至十天半个月才会出现等间距的峰,这样的仪器有时只清洗玻璃衬管,更换石英棉后会恢复正常,但大多数情况下要彻底清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗,一般用THF;还有玻璃棉、进样垫的更换)后才会恢复正常。而有一台仪器大多数情况下都是清理仪器(同上)后没什么效果,需要反复清理几次后才有效果,而且待恢复正常后的一两天,会再次出现等间距的峰。
清理仪器到底有没有效果?这种现象如何解释?
3)怎样尽量减少或避免等间距峰的出现?
希望各位高手指教!谢谢各位大虾!
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jianxiao88

木虫 (正式写手)


补充:
分析条件:
INJ  300℃    DET  320℃  
程序:    初始温度 150℃,  速率5℃/min , 升至320℃,停留30min。
一般情况下等间距峰分布于21min---54min之间,等间距的峰与峰之间相隔2min左右
2楼2012-11-23 03:37:59
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jianxiao88

木虫 (正式写手)


具体各项条件见:
分析条件.doc(454.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GKIFTZVRBSWY?p=130497
3楼2012-11-23 03:39:38
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樱空释-怀

木虫 (著名写手)



jianxiao88(金币+1): 谢谢参与
不妨按照1℃/min的速率从60℃升温到320℃,这样矫正下柱子,使用几个循环。还可以把柱子进出两端切去一部分!几十厘米吧!
4楼2012-11-23 10:44:56
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
其它因素不谈,分流出口捕集阱清洗了吗。
在分流处有防止汽化体积膨胀产生脉冲的小管,卸下来清洗。尤其大体积分流进样,一些物质会残留在此,下次进样出峰。卸下来清洗看脏不脏。
5楼2012-11-23 12:55:11
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
柱子或者隔垫不会这么频繁的流失。柱子过载或者把不能完全气化的样品进样,时间久了,就可能出现这种情况。
还要清洗分流平板 分流管 捕集阱,有的仪器捕集阱不能拆卸,须定期更换。
6楼2012-11-23 19:38:03
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xusui123

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
问题解决了吗?想学习一下。
7楼2012-11-24 07:42:17
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skychen001

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我的问题和你一样,我现在头都大了,谁有更好的办法??
8楼2013-05-22 23:46:29
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