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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC中等间距峰的问题
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[交流] GC中等间距峰的问题

本人做气相分析时，仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰。图谱参考下列链接：
图谱.doc(52.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GJBFKRBJOTPF?p=130497
之前查过一些资料，基本上就是两种说法：1）隔垫流失;  2)柱流失

背景：我们的样品较多，仪器是24小时运行做样。
          仪器基本上都是24小时运行，柱子（安捷伦DB-5MS）、隔垫（淡黄色）均   是同一厂家。
已采取措施：一般情况下，我们清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗，一般用THF；还有玻璃棉、进样垫的更换)后会恢复正常。
现在的问题：
1）如何判断是隔垫流失或柱流失中的哪种原因造成的？
2）不同的仪器出现等间距峰的频率差别较大。大部分仪器一周左右，甚至十天半个月才会出现等间距的峰，这样的仪器有时只清洗玻璃衬管，更换石英棉后会恢复正常，但大多数情况下要彻底清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗，一般用THF；还有玻璃棉、进样垫的更换)后才会恢复正常。而有一台仪器大多数情况下都是清理仪器(同上)后没什么效果，需要反复清理几次后才有效果，而且待恢复正常后的一两天，会再次出现等间距的峰。
清理仪器到底有没有效果？这种现象如何解释？
3）怎样尽量减少或避免等间距峰的出现？
希望各位高手指教！谢谢各位大虾！
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1楼 2012-11-23 03:16:55
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
补充：
分析条件:
INJ  300℃    DET  320℃  
程序：    初始温度 150℃，  速率5℃/min ， 升至320℃，停留30min。
一般情况下等间距峰分布于21min---54min之间，等间距的峰与峰之间相隔2min左右
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2楼2012-11-23 03:37:59
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
具体各项条件见：
分析条件.doc(454.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GKIFTZVRBSWY?p=130497
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3楼2012-11-23 03:39:38
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樱空释-怀

木虫 (著名写手)
★
jianxiao88(金币+1): 谢谢参与
不妨按照1℃/min的速率从60℃升温到320℃，这样矫正下柱子，使用几个循环。还可以把柱子进出两端切去一部分！几十厘米吧！
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4楼2012-11-23 10:44:56
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其它因素不谈，分流出口捕集阱清洗了吗。
在分流处有防止汽化体积膨胀产生脉冲的小管，卸下来清洗。尤其大体积分流进样，一些物质会残留在此，下次进样出峰。卸下来清洗看脏不脏。
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5楼2012-11-23 12:55:11
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
柱子或者隔垫不会这么频繁的流失。柱子过载或者把不能完全气化的样品进样，时间久了，就可能出现这种情况。
还要清洗分流平板 分流管 捕集阱，有的仪器捕集阱不能拆卸，须定期更换。
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6楼2012-11-23 19:38:03
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xusui123

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
问题解决了吗？想学习一下。
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7楼2012-11-24 07:42:17
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skychen001

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的问题和你一样，我现在头都大了，谁有更好的办法？？
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8楼2013-05-22 23:46:29
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